- •О.Б. Кукина, о.Р. Сергуткина, д.В. Федосов химические и физико-химические методы исследования.
- •Оглавление
- •Введение
- •Порядок выполнения лабораторных работ и правила работы в химической лаборатории
- •Химическая идентификация и количественный анализ
- •Классификация методов исследования строительных материалов
- •Работа 2. Исследование физико-химической активности поверхности кремнеземсодержащих материалов фотоколориметрическим методом
- •2.4. Рабочее задание
- •Работа 3. Разработка методики определения рН водной вытяжки из камня строительных материалов
- •Вопросы для подготовки к занятию
- •3.4. Рабочее задание
- •Приложение 1
- •Приложение 2
- •Приложение 3
- •Библиографический список рекомендуемой литературы
- •Заключение
- •Химические и физико-химические методы исследования
- •270106 «Производство строительных материалов, изделий и конструкций»
- •394006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Порядок выполнения лабораторных работ и правила работы в химической лаборатории
Лабораторные работы выполняются за рабочим столом, на котором следует соблюдать чистоту и порядок. На рабочих местах студентов до начала занятий выставляются все необходимые реактивы, оборудование, химическая посуда. Склянки с реактивами общего пользования находятся в определенном месте и не переносятся на рабочий стол.
Рабочее задание выполняется в соответствии с методическими указаниями после внимательного ознакомления с ними. Особое внимание следует обратить на правила работы с приборами и проводить измерения только под контролем преподавателя или лаборанта.
Во время проведения опыта на рабочем столе не должно быть ничего лишнего. Следует пользоваться чистыми реактивами и посудой. Если реактив взят в избытке, категорически запрещается выливать его обратно в склянку. Всё пролитое или рассыпанное на столе или на полу следует тотчас же убрать и нейтрализовать.
Все опыты с вредными и летучими веществами должны проводиться в вытяжном шкафу. Наливая раствор, необходимо держать пробирку и склянку на некотором отдалении от себя, над поверхностью стола во избежание попадания жидкости на одежду.
По окончании выполнения эксперимента моется химическая посуда и рабочее место приводится в порядок.
Компьютерная обработка результатов эксперимента проводится под контролем преподавателя.
Формулируются и записываются в тетради выводы и тетрадь предъявляется для проверки преподавателю.
Химическая идентификация и количественный анализ
Строительная отрасль промышленности использует множество материалов, а это ─ вещества: природные, искусственные, синтетические, органические, неорганические, чаще всего сложные, вступающие во взаимодействия как на стадии производства материалов, так и в период их эксплуатации. Под идентификацией понимают установление тождества неизвестного соединения с другим известным, т.е. определение качественного состава исследуемого объекта. В зависимости от вида идентифицируемых частиц различают элементарный, молекулярный, изотопный и фазовый анализ. Наиболее полное представление о сырье и строительном материале даёт определение его количественного состава (количественный анализ), в результате проведения которого устанавливается массовая или объёмная доля элементов, молекул, изотопов или фаз. Важность фазового анализа для специалиста в области производства строительных материалов, изделий и конструкций можно показать на следующем примере.
Основными элементами, из которых состоят глины, являются: Al, Si, O, Fe, Н, Na, K. Результаты элементарного анализа глин выражают в массовых долях соответствующих оксидов: Al2O3, Na2O, K2O, SiO2, Fe2O3, H2O. Однако только фазовый анализ позволяет установить технологические свойства глин. Глины могут быть «тощими» и «жирными» в зависимости от того, в виде какой фазы содержится в ней SiO2. В «тощих» глинах больше песка ─ кварца, а в «жирных» больше кремния содержится в виде алюмосиликатов. Вода в глине может содержаться в виде свободной фазы, а может находиться в химически связанном состоянии, входя, например, в состав каолинита Al2O3∙ 2 SiO2∙ 2H2O.
Закономерности, в соответствии с которыми проводятся исследования качественного и количественного состава веществ, композиционных материалов и других объектов изучаются аналитической химией.
Основанием для проведения исследования является наличие аналитического сигнала, т.е. функциональной зависимости того или иного измеряемого свойства вещества от его содержания в анализируемом объекте. В качественном анализе только фиксируется наличие аналитического сигнала, в количественном ─ измеряется его интенсивность. В любом случае до проведения количественных исследований необходимо иметь сведения о качественном составе анализируемого объекта. Существуют также термины «идентификация качественного состава» и «идентификация количественного состава».
Алгоритм идентификации в самом общем виде включает следующие операции:
∙ отбор «представительной», т.е. отражающей истинный состав анализируемого объекта, пробы и её подготовка к исследованию;
∙ установление качественного состава;
∙ выбор метода исследования, соответствующего поставленной задаче исследования;
∙ проведение анализа;
∙ интерпретация (лат. interhretatio ─ толкование, раскрытие смысла) полученных результатов исследования.
Классификация методов исследования строительных материалов (табл. 1)
Основанием для классификации наиболее целесообразно выбрать вид аналитического сигнала, который отражает научную природу исследуемого явления: механические, физические, физико-химические, химические. Кроме того, общепринято разделение методов анализа на химические и инструментальные, последние, как следует из названия, проводятся с помощью приборов.
В химических методах используется достаточно простое оборудование, но они не удовлетворяют многочисленным запросам практики. Особенно при исследовании сложных смесей в малых количествах. Химические методы зачастую не селективны (лат. selektio ─ выбор, отбор), т.к. с одним и тем же реактивом разные вещества дают одинаковый результат, не позволяют исследовать объекты на содержание очень малого количества компонентов (низкий порог чувствительности).
Таблица 1