Исследование структуры образцов методом электронной микроскопии
Цель работы: определить межплоскостные расстояния, тип и постоянную решетки объекта.
Используемое оборудование и материалы: набор электронограмм, справочная литература.
Теория метода
Для исследования микроструктуры использовался электронный микроскоп просвечивающего типа ЭМ – 200.
Для определения состава полученных пленок были исследованы их электронограммы, для расшифровки которых была использована методика, описанная в [1, 2].
Из простых геометрических соображений следует:
,
(1)
где - угол между направлением луча и кристаллической плоскостью; d – межплоскостное расстояние; – длина волны применяемого излучения.
Так как угол очень мал (1 – 2), может быть сделано следующее допущение:
,
(2)
следовательно,
,
где R – это расстояние между определенным интерференционным максимумом и нулевым максимумом (в частности, это след первичного пучка на электронограмме);
L – коэффициент пропорциональности, зависящий от параметров оптической системы микроскопа [2].
Вследствие небольшой величины угла , дифракционная картина получается от кристаллических плоскостей, расположенных почти параллельно оптической оси микроскопа, т.е. от серии плоскостей, ось зоны которых совпадает с осью прибора.
Прежде чем приступить к расшифровке электронограмм, необходимо определить постоянную прибора С. Она определяется по основной формуле электронографии:
С = Rd = L, (3)
по электронограмме эталонного вещества.
Радиус колец измеряется с предельно возможной точностью.
Основой для индицирования является геометрическое соотношение, которое выражает условие принадлежности узла (hkl) к плоскости обратной решетки (uvw), содержащей нулевой узел:
,
(4)
это соотношение применимо ко всем типам решеток.
Выберем на электронограмме три узла Р1, Р2, Р3, которые вместе с О образуют параллелограмм. Измерив расстояние ОР1, ОР2, ОР3, определим d по формуле R·d = С. Выбираем какую-то фазу, пользуясь таблицами межплоскостных расстояний, у которой имеется три соответствующих dhkl. Приписываем каждому узлу индексы, методом проб и ошибок подбираем ряд индексов так, чтобы:
,
(5)
все остальные узлы могут получены простым векторным сложением.
Затем измеряем угол между ОР1 и ОР2 и сопоставляем с табличными данными для предполагаемого вещества. Если получено полное соответствие данных электронограммы с табличными данными, то можно определить плоскость обратной решетки, соответствующей данной электронограмме.
Так как узлы, определенные этим методом, лежат в плоскости обратной решетки (uvw), то есть в плоскости нашей электронограммы, то
,
,
(6)
решив систему уравнений, получим плоскости обратной решетки:
;
;
,
(7)
в прямом пространстве, что соответствует оси зоны (uvw). Метод применим для системы любой симметрии.
Анализ электронограмм поликристаллических объектов
кубической сингонии
Анализ электронограмм от поликристалла сводится к определению межплоскостных расстояний dhkl и типа кристаллической решетки согласно формуле Rhkldhkl = Lλ, где R – радиус дифракционного кольца, Lλ = С = Rhkldhkl – постоянная прибора.
В случае кубической сингонии 1 / dhkl2 = (h2 + k2 + l2) / a2, следовательно, отношение квадратов межплоскостных расстояний должно соответствовать отношению целых чисел:
Практически
удобно определять отношение квадрата
межплоскостного расстояния первого
отражения к квадрату межплоскостного
расстояния каждого последующего
отражения
,
а затем приводить эти отношения к целым
числам, которые после необходимой
проверки (по факторы повторяемости и
интенсивности линий) принимать за сумму
квадратов отражения h2
+ k2
+ l2.
Период решетки определют по известной
формуле:
.
Радиусы
дифракционных колец
.
Так
как
для данной фазы величина постоянная,
то тип ее решетки можно определить из
соотношения радиусов дифракционных
колец с учетом структурного фактора:
для ГЦК решетки: R111
:
R200
:
R220
:
R311
:
… =
;
для ОЦК решетки: R110
: R200
: R211
: R220
: … =
;
для решетки алмаза: R111
: R220
: R311
: R400
: … =
.
Если
образец многофазный, то построением
графиков зависимости
~
можно разделить все кубические фазы,
так как для каждой фазы точки будут
лежать на своих прямых с угловым
коэффициентом лежать на своих
.
При работе с монокристаллическими образцами известной структуры индицирование точечной электронограммы можно произвести путем сопоставления ее с электронограммами построенными для различных ориентировок монокристалла относительно электронного луча. Построение и индицирование электронограммы для данной uvw обратной решетки и исключению узлов, запрещенных структурным фактором.
Для всех узлов hkl, принадлежащих плоскости uvw, выполняется условие hu + kv + lw = 0 (*). Построение начинается с выбора двух узлов h1k1l1 и h2k2l2 с малыми индексами, удовлетворяющему соотношению (*). Третий узел определяется как (h1 – h2, k1 – k2, l1 –l2). Векторы обратной решетки, соответствующие этим узлам, определяются из значений межплоскостных расстояний: ghkl = 1 / dhkl.
Для
кубических кристаллов удобно выбирать
второй узел с малыми индексами таким,
чтобы было
.
Его индексы определяются из условия
перпендикулярности двух векторов: h1h2
+ k1k2
+ l1l2
= 0.
Повторением ячейки, образованной тремя найденными узлами и нулевым, во всех направлениях образуется полная плоскость (uvw). При этом необходимо дополнить электронограмму пропущенными узлами и исключить узлы, запрещенные структурным фактором.
Неизвестную электронограмму от известного вещества можно проиндицировать непосредственно, не пребегая к набору известных электронограмм. Последовательность индицирования сводится к следующему:
1. По поликристаллическому эталону и таблице межплоскостных расстояний dhkl определяются индексы трех узлов р1, р2, р3, образующих вместе с нулевым узлом параллелограм;
2.
Методом проб и ошибок определяются
знаки индексов так, чтобы выполнялось
равенство
.
3. Плоскость (uvw) обратной решетки кристалла определяется из условия принадлежности к ней узлов р1, р2, то есть
h1u + k1v + l1w = 0
h2u
+ k2v
+ l2w
= 0, или
.
Это
выражение определяет ориентировку
кристалла, то есть направление
,
параллельное электронному лучу.
Порядок выполнения работы
1. Получить у преподавателя фотографию электронограммы.
2. Измерить радиусы дифракционных колец, данные занести в табл.
3. По справочнику найти соответствующие межплоскостные расстояния dhkl.
4. Рассчитать постоянную прибора L.
Определить тип и постоянную решетки объекта. Результаты свести в таблицу.
№ кольца |
Интенсивность |
R, мм |
dhkl= |
dhkl2 |
|
h2+k2+l2 |
hkl |
a, Å |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Горелик С.С. Рентгенографический электроннооптический анализ / С.С. Горелик, Л.Н. Расторгуев, Ю.А. Скаков. – М.: Металлургия, 1970. – 620 с.
2. Эндрюс К. Электронограммы и их интерпретация / К. Эндрюс, Л. Лайсон, С. Киоди. – М.: Мир, 1971. – 510 с.
СОДЕРЖАНИЕ
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 1
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 8
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 20
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4 28
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторным работам № 1 - 4
по курсу «Тонкопленочные материалы и устройства»
для студентов направления 223200.68 «Техническая физика» (магистерская программа подготовки «Прикладная физика твердого тела») очной формы обучения
Составители:
Янченко Лариса Ивановна
Каширин Максим Александрович
В авторской редакции
Подписано к изданию 27.03.2013.
Уч.-изд.л. 2,1.
ФГБОУ ВПО "Воронежский государственный технический
университет" 394026 Воронеж, Московский просп., 14