Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
новая папка / Аналитическая химия билеты 4 семестр.docx
Скачиваний:
4
Добавлен:
23.01.2022
Размер:
324.14 Кб
Скачать

3. Масс-спектрометрия – основана на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от соотношения массы иона от заряда иона.

Условие для масс-спектра – летучее вещество (т.е. давление пара не менее 10-6 – 10-7 мм. рт. ст. при температуре, когда оно не подвергается деструкции)

Существуют различные способы ионизации атомов и молекул, специфичные для конкретной цели анализа.

Способы ионизации

Аналитическое использование

Электронный удар

Изотопный анализ, молекулярный анализ неорганических газов

Химическая ионизация

Анализ органических соединений

Искровой разряд

Элементный анализ твердых неорганических веществ

Лазерное излучение

Бомбардировка пучком ионов

Масс-анализаторы:

Магнитные – использование однородного магнитного поля.

Квадропольные - пучок ионов проходит вдоль оси с 4-мя параллельными стержнями, к которым одновременно прилагают постоянное и переменное высокочастотное напряжение.

Ионная ловушка – пространственный квадрополь. При росте радиочастотного напряжения ионы покидают ловушку в порядке увеличения массы заряда.

Времяпролетный анализатор – ионы с разным соотношением массы заряда имеют разную скорость и пролетают анализатор с длиной l за различное время.

Качественный анализ – идентификацию веществ проводят по молекулярному пику по соотношению массы заряда.

По масс-спектру можно установить схему фрагментации, т.е. определить состав молекулы, степень ассоциации молекулы в данной фазе, наличие комплексов в газовой фазе;

Количественный анализ – проводится по интенсивности более интенсивного молекулярного пика. Интенсивность пропорциональна концентрации данного вещества в спектре.

Расчетные методы: метод внешнего/внутреннего стандарта, метод добавок

Хромато-масспектрометрия – сочетание массспектрометрии с разичными видами хроматографии и каппилярного зонного электрофореза.

ХМС системы получают данные посредством непрерывного сканирования масс-спектров элюата, выходящего с хромат. колонки. Хроматограмма содержит пики всех компонентов, элюированных из колонки, но не несет масс-спектрометрической инф-ции. Для построения масс-хроматограммы берут интенсивности пиков нескольких ионов из каждого записанного масс-спектра и строят график зависимости этих интенсивностей от номера масс-спектра, соответствующего времени удерживания того или иного компонента. Наличие на масс-хроматограмме пика с точно заданной массой и определенным временем удерживания для конкретного соединения явл. доказательством его присутствия в образце. Для количественного определения использ. метод внутреннего стандарта (сравнивают площади пиков изучаемого в-ва и стандарта)

Преимущества метода – высокая селективность, низкие пределы обнаружения

Применение – анализ особо опасных токсикантов

Практическое применение масс –спектрометрии – 1) анализ сложных многокомпонентных систем; 2) установление структуры в-ва, степени фрагментации, установление изотопного состава в-ва

Достоинства метода – небольшой объем пробы; универсальность; опред. компонентов в сложных системах; высок. чувствительность; относительно высокая точность;