LS-Sb88915

2.Для приготовления 0.1 н. раствора сернокислого серебра в 50 мл дистиллированной воды растворяют 1.016 г сульфата серебра, затем переводят

вмерную колбу объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3.Для приготовления 1 М раствора серной кислоты в термостойком стакане к 50 мл дистиллированной воды добавляют 14.40 мл концентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. После того как полученный раствор остынет, его переводят в мерную колбу объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.Сорбент (полистирол-азо-2,3-диаминобензол).

5. Для приготовления 1 М раствора KОН в 50 мл дистиллированной воды растворяют 10.1107 г гидроксида калия, затем переводят в мерную кол-

бу объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6. Для приготовления 1 %-ного спиртового раствора салициловой кислоты 1 г реагента растворяют в 125 мл этилового спирта.

Ход определения

1.Предварительно в отдельной аликвотной части раствора проводят количественное определение хлорид-ионов титрованием раствором нитрата серебра.

2.К 500 мл отфильтрованной анализируемой воды добавляют для маскирования хлорид-ионов 0.1 н. раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-ионов.

3.Пробу перемешивают, дают отстояться и отфильтровывают AgCl через фильтр «белая лента».

4.Создают в фильтрате рН 1–2 добавлением 1 М раствора серной кислоты и прибавляют 50 мг сорбента (полистирол-азо-2,3-диаминобензол).

5.Раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин.

6.Сорбент отфильтровывают на фильтре «синяя лента», концентрат на фильтре промывают 3–4 раза дистиллированной водой и десорбируют с фильтра определяемый анион промыванием 20 мл 1 М KОН.

7.Раствор переводят в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют 2 м спиртового раствора салициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (рН = 7–8).

8.Параллельно проводят контрольный опыт, включающий в себя все используемые реактивы и сорбент.

21

9. Полученный раствор спектрофотометрируют относительно контрольного опыта при λ = 410 нм (l = 1).

Построение градуировочного графика

1.Для приготовления основного раствора нитрат-ионов 0.1631 г нитрата калия, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В результате полученный раствор имеет концентрацию нитрат-ионов 1 мг/мл.

2.Для приготовления рабочего раствора нитрат-ионов 10 мл основного раствора нитрат-ионов переносят в мерную колбу объемом 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В результате полученный раствор имеет концентрацию нитрат-ионов 0.1 мг/мл. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.В мерные колбы на 50 мл отбирают последовательно мерной пипет-

кой 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, мл рабочего раствора нитрат-ионов. Содержание нитратионов в растворах соответственно равно 0.001; 0.002; 0.004; 0.006; 0.008, 0.010 мг/мл.

4.Оптическую плотность стандартных растворов определяют по методике, описанной ранее, используя в качестве холостого раствора смесь реагентов.

5.Строят градуировочный график, где A = f (c) .

9.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И ФОСФОРА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Задача

Спектрофотометрическое определение содержания ионов ортофосфатов,

аммония, нитритов и нитратов в растворах.

Порядок работы

1. Теоретическая часть:

–ознакомление с основами спектрофотометрического метода анализа;

–ознакомление с принципом работы спектрофотометров и фотоколори-

метров;

– ознакомление с порядком работы на спектрофотометрах и фотоколо-

риметрах;

22

– изучение принципов, методов и методик спектрометрического опреде-

ления ионов ортофосфатов, аммония, нитритов и нитратов в растворах;

– проверка теоретических знаний по контрольным вопросам, приведен-

ным в следующем разделе.

2. Экспериментальная часть:

–приготовить реактивы для анализа;

–приготовить серию стандартных растворов;

–подготовить прибор к работе;

–провести соответствующие фотометрические реакции и измерить оптические плотности стандартных растворов

–построить градуировочные графики;

–отобрать пробы анализируемого раствора;

–провести в пробах соответствующие фотометрические реакции и измерить оптическую плотность стандартных растворов;

–записать полученные результаты по форме, приведенной далее;

–по градуировочному графику рассчитать значение концентрации анализируемого вещества в растворе;

–рассчитать погрешность определения.

Форма записи результатов лабораторной работы по определению ионов

фосфатов, аммония, нитрита, нитрата в растворах спектрофотометри-

ческим методом

Условия эксперимента

Объем анализируемой пробы _______________мл. Объем раствора смешанного реагента ______________мл.

Измеряем оптическую плотность на СФ-26 (или на КФК-2) при длине волны _________________нм, фотоэлемент К.

Толщина кювет _______________см.

Раствор сравнения – холостой опыт.

Стандартный раствор фосфата (аммония, нитрита, нитрата) концентра-

ции _______________мкг (мг)/л.

Построение градуировочного графика

23

Определение концентрации вещества в пробе

Результаты анализа

Среднее значение концентрации определяемого вещества _______мкг/л. Среднее квадратичное отклонение ________мкг/л.

Доверительный интервал ________мкг/л.

10.КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Дайте определение абсорбционных методов анализа.

2.Перечислите наиболее важные параметры электромагнитного излуче-

ния.

3.Приведите формулировки законов Бугера, Ламберта и Бера.

4.Перечислите основные абсорбционные методы химического анализа растворов.

5.Перечислите типичные источники излучения, используемые в абсорбционных методах химического анализа растворов,

6.Какие объекты можно назвать оптимальными для спектрофотометрического анализа?

7.Что такое монохроматическое излучение?

8.Какой способ монохроматизации излучения используется в спектрофотометрах?

9.Какой способ монохроматизации излучения используется в фотоколориметрах?

10.Какой закон положен в основу спектрофотометрического определения концентрации вещества? Приведите его математическое выражение и характеристики всех входящих в него величин.

11.Что такое оптическая плотность? Каков ее физический смысл и диапазон изменения?

12.Что такое спектр поглощения? Каковы два вида его представления?

13.Пропускание раствора с концентрацией 10.0 мкг/л вещества, измеренное в кювете длиной 1.5 см, равно 25 %. Рассчитайте коэффициент поглощения вещества.

14.Как влияет изменение степени монохроматизации излучения на вид

градуировочного графика?

24

15.Как влияет изменение степени монохроматизации излучения на точность и чувствительность определения концентрации вещества?

16.Как влияет изменение длины волны излучения на вид градуировочного графика?

17.Как влияет изменение длины волны излучения на точность и чувствительность определения концентрации вещества?

18.В чем состоит различие в технике работ в ультрафиолетовой и видимой областях спектра?

19.В чем заключается принцип работы спектрофотометра?

20.Приведите оптическую схему работы спектрофотометра и перечислите основные ее узлы.

21.Что такое фотометрическая реакция и каковы ее основные характеристики?

22.Перечислите основные различия в порядке работы на спектрофотометре и фотоколориметре.

23.Какие фотометрические реакции лежат в основе определения ионов ортофосфата?

24.Какие фотометрические реакции лежат в основе определения ионов аммония?

25.Какие фотометрические реакции лежат в основе определения ионов нитрита?

26.Какие фотометрические реакции лежат в основе определения ионов нитрата?

27.В каких случаях перед проведением спектрофотометрического анализа пробу необходимо разбавлять?

28.Почему исходные реактивы, используемые при спектрофотометрическом анализе ортофосфатов, аммония, нитритов и нитратов, необходимо приготавливать непосредственно перед проведением измерений?

11. ИНСТРУКЦИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЙ В ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

Во время работы в лаборатории необходимо строго соблюдать правила техники безопасности. Нарушение этих правил может привести к несчастным случаям.

Не следует приступать к работе до полного уяснения порядка ее выполнения, подготовки приборов, реактивов и требуемой химической посуды. По

25

окончании пользования газом, водой, электроэнергией следует закрыть краны, которыми пользовались, отключить электроприборы.

Категорически запрещается работать в лаборатории одному, так как в случае травмы некому будет оказать помощь.

Все химические реактивы необходимо хранить только в соответствующей посуде и с четкими надписями на посуде о наименовании реактива.

В лаборатории запрещается курить, пить воду, принимать пищу. Особую осторожность следует соблюдать при работе с серной и соляной

кислотами, едким натром. При ожогах кислотами следует сначала хорошо промыть обожженное место сильной струей воды, а затем раствором бикарбоната натрия. При ожогах едкими щелочами следует сначала промыть обожженное место сильной струей воды, а затем разбавленной уксусной или борной кислотой. Особенно опасно попадание щелочи в глаза.

При термических ожогах следует немедленно сделать примочки раствором танина, а также смачивать место ожога раствором марганцовки, а затем мазью от ожогов – синтомициновой или стрептоцитовой мазью.

При всех случаях ранений, ожогов, отравлений после оказания первой помощи пострадавшего следует немедленно отправить в поликлинику

При работе с ацетоном и другими легковоспламеняющимися жидкостями нельзя нагревать эти вещества непосредственно на пламени горелки, в открытых сосудах, нельзя держать их около пламени. Хранить их следует в толстостенных банках.

Многие стадии современных физико-химических анализов выполняются с помощью приборов, имеющих электропитание от сети переменного тока 220 В. Запрещается пользоваться неисправными розетками и вилками. Перед включением прибора в сеть необходимо убедиться в том, что корпус его заземлен.

В спектрофотометрах установлены лампы, дающие ультрафиолетовое излучение. Запрещается вскрывать защитные кожухи ультрафиолетовых ламп, это опасно для зрения.

26