Алкилирование углеводородов

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

2.3 Синтез ди-н-бутилового эфира

Цель: получение эфира

Исходные вещества: Н-бутиловый эфир Серная кислота

В круглодонную колбу ёмкостью 100 мл, насадка Дина-Старка, холодильник и термометр, помещают 40 г. н-бутилового спирта и 7 мл серной кислоты (конц.).

Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на колбонагревателе (или на слабом пламени горелки) и отгоняют легкокипящую фракцию (t кип = 90°С) состоящую из спирта и воды, которая собирается в колене насадки. Вода отделяется в виде нижнего слоя. О прекращении реакции судят по отсутствию увелечению объёма реакционной воды. После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 10% NaOH до тех пор, пока промывочная вода не станет щелочной по лакмусу, затем чистой водой до нейтральной и добавляют хлористый кальций. Эфир высушивают в конической колбочке над хлористым кальцием и перегоняют, не досыха. Собираем фракцию tкип 141-144 90°С. Подсчитываем выход эфира от теоретического, определяется плотность, показатель преломления и сравнивают со справочными данными. По полученным данным – результатам и определяют молекулярную рефракцию по формуле Лоренца и Лорентца.

Величина молекулярной рефракции может быть рассчитана исходя из формулы соединения. Для этой цели пользуются табличными значениями атомных рефракций Эйзенлора или Фогеля.

Совпадение экспериментально полученной молекулярной рефракции с вычисленной можно рассматривать как подтверждение строения исследуемого вещества. Допустимые расхождения между результатами 0,2-0,4 см3/моль.

2.4 Синтез триизобутилена

Большую часть изобутилена выделяют из газов крекинга. Дополнительные его количества получают в промышленности дегидрированием изобутана.

Цель: изучения реакции

16

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Исходные вещества: Изопропиловый спирт Серная кислота

В колбу помещают равные объёмы реагентов: 46 мл изобутилового спирта и 46 мл серной кислоты 73%. Реакционную смесь кипятят в течение 4 часов. Расслоение в начале однородной смеси обнаруживается после 1.5- 2 часов кипячения; и к концу опыта увеличение углеводородного слоя прекращается. После охлаждения продукт реакции переносят в делительную воронку, отделяют углеводородный слой, промывают его водой, раствором соды, снова водой и сушат CaCl2.

Высушенный продукт реакции фракционируют из колбы с дефлегматором. При первой перегонке собирают следующие фракции:

1 фр. До 130 ˚С – диизобутилен

2 фр. 130 – 176 ˚С 3 фр. 176 – 179 ˚С – триизобутилен

4 фр. 179 -185 ˚С

Повторно фракционируют 2, 3, 4 фракции над натрием. Триизобутилены – температура кипения 176 -179 ˚С (759 мм)

П20д = 1.4350.

H2SO4 – 98% - d = 1.84 H2SO4 – 73% - d = 1.65

2.5 Получение изобутилена в присутствии 29%-ной серной кислоты

Цель: изучения реакции дегидратации.

Исходные вещества:

Трет-Бутиловый спирт – 42 г.

Серная кислота 29% - 8 г. – или п-толуолсульфокислота.

В круглодонную колбу, снабженную обратным шариковым холодильником (длина холодильника 50 см), термометром и капельной воронкой, помещают 8 г. 29%-нойсерной кислоты; нагрев кислоту до 135 ºС, постепенно по каплям спускают в колбу (медленно) 42 г. третичного бутилового спирта. Образующийся изобутилен, пройдя обратный холодильник, трубку с осушителем (безводный зерненный хлористый кальций). Для удаления паров воды. И пройдя счётчик пузырьков газа, поступает в газометр.

17

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Образующиеся пары воды, конденсируются в обратном холодильнике, и возвращаются в реакционную колбу. Выход газообразного изобутилена 10.5-11 л,

Изобутилен может содержать в виде примеси газы (СО2, СО, N2). Определяем константы: плотность и вовлекаем в реакцию.

3 Требования к отчетам по лабораторной работе

При подготовке отчетов по лабораторным работам обучающийся должен проработать лекционный материал, а также рекомендуемую основную литературу. Отчет по лабораторной работе оформляется согласно требованиям СТО 027 Система менеджмента качества. Учебнометодическая деятельность. Общие требования к организации и проведению лабораторных работ.

Отчет является документом, свидетельствующим о выполнении обучающимся лабораторной работы, и должен включать:

a)титульный лист (форма титульного листа приведена в СТО 027 Система менеджмента качества. Учебно-методическая деятельность. Общие требования к организации и проведению лабораторных работ);

b)цели выполненной лабораторной работы;

c)описание задания (постановка задач, подлежащих выполнению в процессе лабораторной работы, осуществляемая обучающимся);

d)используемые материалы, технические и программные средства;

e)описание основной части (краткая характеристика объекта исследования; методика или программа лабораторной работы; результаты измерений, наблюдений и расчетов, представленные в форме таблиц, графиков, диаграмм и т.д.);

f)термины и определения (при необходимости);

g)описание принципиально необходимых доказательств, обоснований, разъяснений, анализов, оценок, обобщений и выводов;

h)список использованной литературы;

i)приложения (при необходимости).

Защита отчета по лабораторной работе проводится в устной форме с использованием вопросов для текущего контроля.

18

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Библиографический список

1.Лабораторный практикум по химии и технологии основного органического и нефтехимического синтеза / Одабашян Г.В., Швец В.Ф. - М.: Химия, 1992. – 182 с.

2.Технология глубокой переработки нефти и газа: учебное пособие для вузов / Ахметов С.А. - Уфа: Изд-во Гилем, 2002. – 672 с.

3.Технология первичной переработки нефти и природного газа: учебное пособие для вузов /Мановян А. К. - М: Химия, 2001. – 567с.

4.Справочник нефтепереработчика /Ластовкин Г. А. Л: Химия, 1986. – 648с.

5.Технология переработки нефти и газа. Часть первая. Первичная переработка нефти /Под ред. О.Ф. Глаголевой и В.М. Капустина. –

М.: Химия, КолосС, 2007. – 400 с.

6.Карманный справочник нефтепереработчика /под. ред. М.Г. Рудина.

– М.: Энефтехим, 2004. – 336 с.

19