Разделение

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Фракционная перегонка

(смесь '' спирт + вода'')

Цель: изучение методов очистки и получение чистого этилового спирта

Студент должен:

знать:

выбирать метод очистки органического вещества;

собирать установку, получать чистый продукт, определять выход чистого продукта.

Посуда:

колба круглодонная;

колбы конические;

дефлегматор;

алонж;

стаканы химические;

воронка;

холодильник.

Оборудование:

электроплитка;

штатив;

весы технические;

термометр.

Реактивы:

(смесь '' спирт + вода'')

Пояснение к работе

Кристаллизация – это переход вещества из любого агрегатного состояния в твердое, застывание сплавов, а так же переход из аморфного состояния в кристаллическое.

Возгонка - это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу.

Экстракция – применяется для очистки веществ от примесей и для разделения веществ.

Перегонка – это процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации её паров в виде дистиллята в холодильнике.

1

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Фракционная (дробная) перегонка служит для выделения в чистом виде компонентов однородной смеси, обладающих различными температурами кипения.

В основе фракционной перегонки лежит закон фазового равновесия в системе жидкости – пар, детально раздробленный в 1880-1884гг. Д.П.Коноваловым.

Для увеличения эффективности разделения смеси и уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами.

Проведение синтеза

В предварительно взвешенную круглодонную колбу емкостью 500мл отвешивают 150 г смеси '' спирт и вода''.

Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы емкостью 500 мл, дефлегматора, термометра, холодильника Либиха, аллонжа и приемника (взвешенного). Колба выбирается такой емкостью, чтобы перегонная смесь жидкости занимала не более 2/3 объема колбы. Для веществ, кипящих ниже 150°C , берется большой дефлегматор, а для веществ, кипящих выше 150°С – меньший. Приготавливают 4 приемника (плоскодонные колбы емкостью 150мл) их взвешивают вместе с пробками и нумеруют. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0.01г.

Вся посуда должна быть чистой и сухой.

Первая разгонка: в колбе для перегонки взвешивают 150г смеси, бросают в колбу ''кипелки'', вставляют дефлегматор с термометром, присоединяют к дефлегматору холодильник с алонжем и подставляют первый приемник. Термометр вставляют в дефлегматор так, чтобы верхний край шарика ртути был не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора и ртутный шарик не должен прикасаться к стеклу.

Температурные интервалы фракций определяют разделив на три равные части разность между температурами кипения чистых веществ, составляющих данную смесь. Температура кипения воды 100° С, спирта - 78°С. Разность температур кипения составляет 22 градуса . Разделив это число на 3 (число намеченных к отбору фракций) , получают интервал 7,3, в котором и собирают каждую фракцию.

Следовательно, первую фракцию, которая будет поступать в приемник надлежит собирать в интервале 85°С вторую (приемник 2) собирают в интервале 85 – 92° С, а третью фракцию (приемник3) в интервале 92 – 100°С.

Нагревание колбы во время перегонки регулируют таким образом, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту.

Во время первой разгонки, приемники до достижения температурного интервала фракции меняют не прекращая нагревания и не отключая плитки. Перегонку прекращают, когда в колбе останется 3-4 мл жидкости. НЕЛЬЗЯ ПЕРОГОНЯТЬ ДОСУХА.

2

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Окончив первую разгонку, выключают плитку, взвешивают полученные фракции, сливают остаток из колбы в приемник 4 и тоже взвешивают. Вычисляют общий вес в г. продуктов разгонки. Вычитая эту величину из веса взятой смеси, определяют потери при первой разгонки. Затем рассчитывают вес каждой фракции к сумме 3-х фракций в процентах . Полученные данные заносят в таблицу .

Закончив первую разгонку, высушивают весь прибор или меняют на сухой (кроме холодильника и дефлегматора).

Вторая разгонка: так как мы не делаем третью и последующие разгонки, то температурный интервал сокращен, чтобы быстрее сконцентрировать спирт, а вообще все последующие разгонки проводят в тех же интервалах, что и первая.

В перегонную сухую колбу выливают содержание приемника 1 и перегоняют его в интервале 78-80°С, собирая дистиллят в приемник 1. Когда температура отходящих паров достигнет 80°С, выключают плитку, охлаждают колбу минут 10 , убирают термометр и через дефлегматор по воронке приливают вторую фракцию из приемника 2 к остатку в перегонной колбе и возобновляют перегонку, собирая в приемник 1 все то, что

????перегоняется в интервале 80-92°С . При достижения 92°С, снова плитку отключают, охлаждают минут 10 и сливают в перегонную колбу через дефлегматор третью фракцию из приемника 3 и возобновляют перегонку, собирая:

Вприемник 1 – то, что останется в интервале 78-80° С

Вприемник 2 – то, что останется в интервале 80-92° С

Вприемник 3 – то, что останется в интервале 92-100° С

При достижении 100°С, заканчивают вторую разгонку, взвешивают полученные фракции и остаток от второй разгонки (первый остаток после взвешивания надо выбросить, приемник вымыть и высушить).

Затем вычисляют сумму трех фракций второй разгонки и находят % каждой фракции и остаток от этой суммы. Определяют суммы фракции второй разгонки и второго остатка и вычитают эту сумму из суммы трех фракций первой разгонки – находят потери при второй разгонке. Вычисляют общие потери в граммах и % от взятого количества смеси (150г).

Все данные заносят во втору таблицу, аналогично первой.

Прибор разбирают, тщательно моют и сушат. Продукты перегонки сдают преподавателю.

3

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Обработка результатов:

Определение процента каждой фракции.

Общие потери в граммах и процентах от взятого количества.

Содержание отчета:

Название работы;

Цель работы;

Методика выполнения;

Обработка результатов;

Вывод;

Контрольные вопросы:

1.Что такое кристаллизация?

2.Что такое сублимация?

3.Что такое экстракция?

4.Что такое перегонка?

5.К каким веществам применяется перегонка с водяным паром?

6.В каких случаях проводят перегонку с паром?

7.Что влияет на температуру кипения жидкости?

8.Какой закон лежит в основе фракционной перегонки?

9.Сущность действия дефлегматора?

10.Что такое флегма?

11.Что такое флегмовое число?

12.Устройство ректификационных колонок?

4