44

Учебно-исследовательская работа № 2

АНАЛИЗ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Цель работы: определить содержание смоляных кислот и кислотное число в экстрактах древесины.

Теоретическая часть

Экстрактивными веществами древесины принято называть вещества, не входящие в состав клеточных стенок и извлекаемые (экстрагируемые) нейтральными органическими растворителями, водой, а также отгонкой с водяным паром. Они находятся в полостях клеток или в межклеточных каналах.

Состав экстрактивных веществ очень разнообразен. К веществам, летучим с паром, относятся летучие (эфирные масла), в состав которых входят терпены, их производные, летучие кислоты, сложные и простые эфиры.

Вещества, экстрагируемые из древесины органическими растворителями, называют смолами. Эти вещества подразделяют на омыляемые соединения, к которым относятся смоляные и высшие жирные кислоты, жиры, воски, и неомыляемые вещества – фитостерины и др. Состав смол хвойных и лиственных пород различен. В смоле лиственных пород смоляные кислоты отсутствуют.

Вещества, растворимые в воде, весьма разнообразны. К ним относятся фенольные соединения (таннины, красители и др.), моносахариды, некоторые полисахариды, полиурониды, белки, алкалоиды, циклические спирты и др.

Количество экстрагируемых веществ и их состав зависят от применяемого растворителя и условий экстракции. Для анализа древесины на содержание экстрактивных веществ применяют преимущественно этиловый эфир, смесь спирта с бензолом (1:2), а также дихлорэтан.

Реактивы и оборудование

1.0,5 н спиртовой раствор гидроксида натрия.

2.Этиловый спирт.

3.0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия.

4.0,5 н раствор соляной кислоты.

5.Конические колбы на 250 мл.

45

Экспериментальная часть

Опыт 1. Определение содержания смоляных кислот

Анализ позволяет определить содержание смоляных и жирных кислот в спиртобензольных экстрактах хвойных пород древесины.

Экстракт древесины получают следующим образом. Навеску сосновых опилок (m, г) в количестве 6…7 г, взятую с точностью до 0,01 г, помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который опускается в экстрактор аппарата Сокслета, а в колбу заливают растворитель (спиртобензольная смесь) на 2/3 её объема. После сборки прибора колбу нагревают на кипящей водяной бане. Экстрактор постепенно заполняется растворителем, пары которого проходят по соединительной трубке и конденсируются в холодильнике. Достигнув верхнего уровня сифона, растворитель сливается в колбу. Этот процесс повторяется не менее 5 раз. Экстракция продолжается 2…3 часа, после чего раствор экстракта сливается в предварительно высушенную и взвешенную колбочку.

Содержание смоляных кислот (канифоли) в растворе смолистых веществ, называемом мисцелла, определяют объемным методом путем нейтрализации смоляных кислот гидроксидом натрия (или гидроксидом калия) по реакции

C19H29COOH + NaOH C19H29COONa + H2O

В коническую колбу пипеткой вносят 10 мл раствора смолистых веществ, добавляют 10…15 мл нейтрализованного этилового спирта – ректификата, перемешивают, добавляют 2…3 капли индикатора фенолфталеина и оттитровывают 0,5 н спиртовым раствором гидроксида натрия. Содержание смоляных кислот (канифоли) вычисляют по формуле

где V – количество 0,5 н раствора щелочи, израсходованного на титрование, мл; 0,1795 – коэффициент, показывающий, какое количество канифоли отвечает

1 мл 0,5 н раствора щелочи, г; Vэ – объем экстракта, мл;

m – масса навески древесины, из которой был получен экстракт, г.

46

Опыт 2. Определение кислотного числа

Кислотное число (К.Ч.) – это количество мг KOH, необходимого для нейтрализации свободных карбоновых кислот в 1 г эфирного масла. Для определения кислотного числа необходимо растворить около 2…5 г исследуемого эфирного масла в 50…100 мл этилового спирта. Растворение производят в конической колбе объемом 250 мл. Затем в колбу добавляют несколько капель 2 %-ного фенолфталеина и титруют 0,5 н спиртовым раствором KOH до изменения цвета. Кислотное число равно количеству мг КОН, израсходованного на 1 г исследуемого эфирного масла, и вычисляется по формуле

где VKOH – объем 0,5 н раствора KOH, израсходованного на титрование, мл; m – масса навески исследуемого эфирного масла, г.

47

Библиографический список

Основная литература

1.Кононов, Г. Н. Химия древесины и ее основных компонентов [Текст] : учебное пособие / Г. Н. Кононов. – М. : Изд-во МГУЛ, 2002. – 259 с.

2.Артеменко, А. И. Органическая химия [Текст] : учебник / А. И. Артеменко.

– М. : Высш. шк., 2002. – 544 с.

Дополнительная литература

3.Дмитренков, А. И. Химия древесины [Текст] : тексты лекций / А. И. Дмитренков ; ВГЛТА. – Воронеж, 2002. – 47 с.

4.Азаров, В. И. Полимеры в производстве древесных материалов [Текст] : учебник / В. И. Азаров, В. Е. Цветков. – М. : Изд-во МГУЛ, 2003. – 236 с.

5.Богомолов, Б. Д. Химия древесины и основы химии высокомолекулярных соединений [Текст] : учебник / Б. Д. Богомолов. – Л. : Лесн. пром-сть, 1973. – 400 с.

6.Дмитренков, А. И. Химия древесины [Текст] : метод. указания для аудиторной и самостоятельной работы студентов лесохозяйственного факультета спец. 250201 – Лесное хозяйство очного и заочного обучения / А. И. Дмитренков ; ВГЛТА. – Воронеж, 2004. – 24 с.

48

Оглавление

Лабораторная работа № 6 Качественные реакции на некоторые природные полимеры 24

Учебно-исследовательская работа № 1

Определение влажности древесины весовым методом ………………………………….. 28 Лабораторная работа № 7. Определение степени набухания целлюлозы в растворах гидроксида натрия…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..…..……………...….. 30

Лабораторная работа № 8. Химические свойства целлюлозы и ее производных ……. 33 Лабораторная работа № 9. Определение медного числа целлюлозы………………….. 40 Лабораторная работа № 10. Определение содержания лигнина в древесине………….. 42

Учебно-исследовательская работа № 2

Анализ экстрактивных веществ……………………………………………………………. 44

Библиографический список…………………………………………………………….. 47

Александр Иванович Дмитренков Алла Давидовна Колешня Сергей Саввович Никулин

Химия древесины Методические указания к выполнению лабораторных работ

для студентов I курса специальности 250201 – Лесное хозяйство (с элементами УИРС)

Редактор Е. А. Попова Подписано в печать 11.12.2009. Формат 60х90 1/16. Объем 3,0 п. л.

Усл. печ. л. 3,0. Уч.-изд. л. 3,0. Тираж 200 экз. Заказ

ГОУ ВПО «Воронежская государственная лесотехническая академия»

РИО ГОУ ВПО «ВГЛТА». 394087, г. Воронеж, ул. Тимирязева, 8 Отпечатано в УОП ГОУ ВПО «ВГЛТА». 394087, г. Воронеж, ул. Докучаева, 10

49

12-00