1405

1.5. Дериватография

Дериватограф - это термоустановка, позволяющая на одном и том же листе фотобумаги одновременно автоматически получать температурную и дифференциальную кривые нагревания и простую (интегральную) и дифференциальную кривые потери веса. Схема дериватографа показана на рис. 8.

Рис. 8. Схема дериватографа: 1 – электропечь; 2 – тигель для эталона; 3 – тигель для пробы; 4 – горячий спай термопары; 5 – фарфоровая трубкадержатель термопары и тигеля; 6 – фокусирующая линза; 7 – стрелка весов;

8 – осветители; 9 – постоянный магнит; 10 – электрокатушка; 11 – зеркальные гальванометры; 12 – барабан самописца; 13 – шаблоны

для оптического впечатывания шкал; 14 – аналитические весы

На рис. 9 изображена дериватограмма боксита (Н.Д. Топор): 1 - шкала времени; 2 - вертикальная шкала температур; 3 - шкала потери веса; 4 - горизонтальная шкала температур; ДТГ - дифференциальная кривая потери веса; ДТА - дифференциальная кривая нагревания; Т - температурная кривая нагревания; ТГ - простая кривая потери веса.

Деления на шкале потери веса 3 являются равномерными, цена их выбирается с учетом чувствительности весов. Шкала времени 1 вращения барабана самописца также равномерная, а деления шкалы

40

температур 2 - неравномерные и выбираются в зависимости от предельных температур нагрева печи (150, 300, 600, 90 и 1200 °С) Все кривые на дериватограмме имеют одну координату - время.

Кривая ДТА на дериватограмме служит целям качественного фазового анализа, а кривые ДТГ и ТГ позволят подсчитывать количество того или иного соединения в сложном по составу материале. Совместный анализ нескольких кривых значительно увеличивает разрешающую способность метода.

Рис. 9. Деривитограмма боксита

41

2.Практическая часть

2.1.Приборы и оборудование

1.Весы лабораторные ВЛЭ-1.

2.Ступка агатовая или формовочная с пестиком.

3.Сито с 10000 отв./см 2.

4.Бюкс стеклянный.

5.Воронка стеклянная.

6.Бумажный фильтр.

7.Сушильный шкаф СНОЛ 3,5; 3,5; 3,5/ЗИ.

8.Дериватограф МОМ.

2.2. Материалы

1.Исследуемые образцы вяжущих веществ.

2.Абсолютный этиловый спирт.

3.Серный эфир.

2.3. Подготовка препаратов для дериватографии

1.Цементный камень дробят до кусочков размером 1-3 мм в агатовой или фарфоровой ступке.

2.Навеску дробленого материала (1-2 г) переносят в бюкс, заливают абсолютным этиловым спиртом и оставляют на 10-20 ч.

3.Отделение спирта от материала производят путем фильтрации через бумажный фильтр.

4.Для более полного обезвоживания осадок прямо на фильтре 2- 3 раза промывают серным эфиром.

5.Обезвоженный материал измельчают в ступке до порошка, проходящего через сито 1000 отв./см 2.

6.Отбирают среднюю пробу (0,3-0,5 части), которую помещают

вкорундовый тигель термографа.

2.4.Запись дериватограммы исследуемого образца

(производится специалистом)

2.5. Расшифровка полученных дериватограмм

1.Провести качественный фазовый анализ (табл. 1, 2, 3).

2.Провести количественный и фазовый анализ – формула (1).

3.Провести термовесовой метод фазового анализа.

4.Расчеты производить на дериватограмме.

42

5. Сделать выводы: проанализировать, из каких минералов и в каком количестве они содержатся в исследуемом образце, какова потеря массы образца.

Контрольные вопросы

1.Сущность дифферционально-термического анализа.

2.Как пишутся пики эндо-, экзоэффектов на деривограмах ?

3.Определение экзо-, эндотермических эффектов.

4.Чтопредставляют собойинтегральные кривые фазовогоанализа?

5.Что представляют собой дифференциальные кривые фазового анализа?

6.Расшифровка дериваторгамм.

7.Устройство дериватографа.

8.Что принимается за нулевую линию?

9.Назначение термопар.

10.Сколько термопар в деривотографе?

11.Температурный режим ДТА.

12.Сущность термовесового метода.

13.Определение потери веса при проведении ДТА.

14.Что принимается за эталонные вещества в ДТА?

Тесты по дисциплине «Методы исследования бетона и железобетона»

Вариант 1

1.Методы контроля классифицируютв зависимости от:

1)объекта, средств и времени контроля, от воздействия на производственный процесс и его результаты;

2)средств и времени контроля, от воздействия на производственный процесс

иего результаты;

3)воздействия на производственный процесс и его результаты в зависимости от объекта.

2.Для бетона область ультразвуковых частот:

1)от 10 до 50 кГц;

2)менее 50 кГц;

3)от 20 до 200 кГц.

3.С помощью ультразвукового импульсного метода можно определить:

1)только прочность;

2)не только прочность, но и другие характеристики;

3)нельзя определить прочность.

43

4.Общехимические методы исследования делятся на:

1)качественные, количественные;

2)прочностные;

3)рентгенографические.

5.Что позволяет установить качественный анализ:

1)процентное отношение компонентов в веществе;

2)состав вещества;

3)энтальпиювещества?

6.ВрезультатереакцииСа2+ +C2O42- Ca2CO4:

1)образуется осадок белый кристаллический, растворимый в уксусной кисло-

те;

2)не образуется осадка;

3)окрашиваетсярастворв синий цвет.

7.Каким является количественный титриметрический анализ:

1)объемным;

2)статическим;

3)динамическим?

8.На чем основан метод колориметрического анализа:

1)на сравнении теплового эффектавеществ;

2)сравнении окрасокисследуемого растворасо стандартным;

3)сравнении количеств исследуемого раствора со стандартным ?

9.На чем основан метод нефелометрии:

1)на определении силы тока, возникшей в цепи под действием химической реакции;

2)измерении интенсивности звука;

3)измерении интенсивности светового потока ?

10.Где может быть использован метод кондуктометрии:

1)при получении цементного клинкера;

2)изучении кинетики гидролиза;

3)изучении электрохимических свойств цементного теста.

11.Какаяизформулопределяеттеплоту гидратации:

1)Ср=0.2qц+0.2qп+qв+С;

2)Q=Cpх(tx-t0)+Qk Fo-x;

3)T=S+1.715 rф nто?

12.Макропоры10-7 <г<10-6 возникают:

1)между отрицательными кристаллами гидратов и их сростками в массе новообразований;

2)между малогидратными частицами цемента и в массе отчетливо кристаллизующихся новообразований;

3)в массе гелеобразных гидратов.

13.Общая пористостьвысокопрочных бетонных изделий:

1)45%;

2)до 20 %;

3)30 %.

44

14.Что исследует рентгенографический анализ:

1)составвещества;

2)рентгеновское излучение;

3)ультразвуковые параметры?

15.Свойства рентгеновских лучей зависят:

1)от скорости электронов при их ударе об анод;

2)прочности и структуры кристаллической решетки вещества;

3)вида катодов.

16.Рентгенограммыпишутся и расшифровываются:

1)спомощьюреперныхотметок;

2)пишутся справа, а расшифровываются слева;

3)через2°.

17.Какие наиболее точные методы диагностики природных и искусственных минералов приведеныниже:

1)методы определения оптических свойств;

2)методы определения физических свойств;

3)методы определения механических свойства ?

18.Форма кристаллов C2S:

1)округлая;

2)квадратная;

3)шестиугольная.

19.Электронные микроскопы делятся на:

1)два класса;

2)четыре класса;

3)три класса.

20.Какой метод исследования позволяет исследовать естественную поверхность объектов, возникающую при их разрушении, сколах и т.п.

1)дериватографический;

2)рентгенографический;

3)электронная микрофрактография?

21.Дифференциально-термический анализ - это:

1)качественный анализ;

2)количественный анализ;

3)качественный и количественный анализы.

22.С увеличением доли минерала в смеси количество его аналогичных влиний и их интенсивность:

1)увеличиваются;

2)уменьшаются;

3)остается прежней.

23.Какой анализ основан на том, что температурные границы превращения веществ остаются практически неизменными:

1)дериватографический;

2)качественный фазовый;

3)термовесовой?

45

24.Эндотермическая реакция на кривой ДТА отображается:

1)пикомвверх;

2)пикомвниз;

3)никак не отображается.

25.Фазовоконтрастная микроскопия используется:

1)для получения большого числа снимков с одного параметра;

2)для повышения контрастности изображения;

3)длявыявления линейных размеров.

Вариант 2

1.Методы контроля могут быть:

1)механизированные, полуавтоматические, автоматические;

2)механизированные, автоматические;

3)ручные, механизированные, автоматические.

2.Для определения скорости продольных волнприменяются:

1)модуль сдвига;

2)модуль упругости;

3)ни один изперечисленных.

3.Для определения скорости поперечных волнприменяется формула:

1)Vпопер =G/ p ;

2)Vпопер =G p ;

3)только экспериментально.

4.Что позволяет установить количественный анализ:

1)процентное отношение компонентов в веществе;

2)составвещества;

3)энтальпиювещества?

5.Качественный анализ неорганических соединений определяет составные части вещества с помощью:

1)химических реакций;

2)по плотности вещества;

3)по оптическим характеристикам.

6.Ионы Мg2+ образуют с гидрофосфатом аммония в присутствии гидроокиси аммония:

Mg2 NH4OH H3PO4 MgNH4PO4 H2O:

1)осадок кристаллический белого цвета;

2)осадок кристаллический синего цвета;

3)осадок красного цвета.

7.Какопределяют количество неизвестноговеществав титриметрическоманализе:

1)по известной концентрации реагента;

2)расходу реагента с известной концентрацией;

3)осадку в результате реакции?

46

8.Какой анализ занимает меньше времени:

1)качественный химический;

2)колориметрический;

3)количественный химический ?

9.На чем основан турбодиметрический метод:

1)на определении скорости частиц света;

2)измерении ослаблении интенсивности светового потока, проходящего через дисперсионнуюсреду;

3)измерении сопротивления?

10.На чем основан метод потенциометрии:

1)на измерении напряжения;

2)измерении силы тока;

3)измерении ЭДС?

11.Чем характеризуется структура пористыхматериалов:

1)сочетанием всех пор и твердой фазы;

2)прочностью;

3)плотностью?

12.Микропоры 10-8 <г<10-7 возникают:

1)между отдельными кристаллами гидратов и их сростками в массе новообразований;

2)между малогидратирующими и негидратирующими частицами цемента;

3)в массе гелеобразных гидратов.

13.Общая пористость ТИМ:

1)45 - 90 %;

2)до 20 %;

3)20 - 40 %.

14.При рентгенографическом анализе измеряют внутренние напряжения и искажения:

1)кристаллических решеток;

2)молекул;

3)ионов.

15.При подготовке образцов для рентгеноструктурного анализа используют:

1)влажные материалы;

2)затвердевшие материалы;

3)гелеобразные.

16.Пиком считается отклонение от фона на рентгенограмме:

1)в 2 раза больше;

2)на 1 см больше;

3)хоть немного больше фона.

17.В состав оптического микроскопа входят:

1)конденсоры, призма, поляризатор, объектив, анализатор и окуляр;

2)анализатор, окуляр, призма, объект;

3)объектив, анализатор, объект.

47

18.Окраска минералов С3S в проходящем свете при использовании анализатора и протравливания:

1)бесцветная;

2)зеленая;

3)синяя.

19.Разрешающая способность электронного микроскопа 1 класса:

1)<5-15А°;

2)15-25 А°;

3)25 - 30 А°.

20.Наилучшее достигнутое разрешение на приборе РЭМ-50:

1)5-10А°;

2)20-30 А°;

3)100А°.

21.Экзотермическая реакция на кривой ДТА отображается:

1)пикомвверх;

2)пикомвниз;

3)никак не отображается.

22.Реперные отметки представляют собой на рентгенограмме:

1)деления через определенное число градусов;

2)межплоскостные расстояния;

3)интенсивность пиков.

23.Какой метод анализа основан на измерении веса исследуемого вещества при нагревании:

1)ультразвуковой;

2)качественный;

3)термовесовой.

24.Способ работы на просвет по прямому методу исследования бывает:

1)светлопольный и темнопольный;

2)прямой и косвенный;

3)темнопольный.

25.Подсчет количества минералов с помощью микроскопа ведут методом:

1)решения линейных уравнений;

2)объемного анализа;

3)линейным и по площадям.

Вариант 3

1.По отношению кпроизводственному процессу контроль может быть:

1)пооперационный;

2)подготовительный, приемочный;

3)пооперационный,приемочный.

2.Продольные волны - это:

1)волнысжатия и растяжения;

2)волнысдвига;

3)волныРелея.

48

3.Поперечные волны - это:

1)волныРелея;

2)волнысжатия и растяжения;

3)волнысдвига.

4.Вещества, состав которых требуется определить, называют:

1)реактивами;

2)реагентами;

3)реактивами и реагентами.

5.Вещества,с помощьюкоторых определяют состав данноговещества,называют:

1)реактивы;

2)реагенты;

3)реактивом и реагентом.

6.Врезультатереакции AI3 3OH AI OH 3 образуется:

1)белый осадок;

2)синий осадок;

3)желтый осадок.

7.Какие реакции образуют группу титрования в неводных средах:

1)качественные реакции;

2)реакции в неводных органических растворителях;

3)реакции крекинга?

8.Что положено в основу фотоколориметрического метода:

1)явление фотосинтеза;

2)явление поляризации;

3)явление фотоэлектрического эффекта?

9.На чем основан метод кондуктометрии:

1)на определении сопротивления диэлектриков;

2)измерении электропроводности электролитов;

3)измерении электропроницаемости твердой среды?

10.Что измеряют при редоксометрии:

1)окислительно-восстановительные потенциалы в растворах;

2)концентрацию раствора;

3)количество комплексного соединения?

11.Общая пористость клинкера:

1)до 20 %;

2)20-30 %;

3)45-90 %.

12.Субмикропоры г <10-8 образуются:

1)между малогидратирующимии негидратирующими частицамицемента;

2)между малогидратирующими частицами цемента;

3)в массе гелеобразных гидратов.

13.Единица измерения поверхностного натяжения:

1)см3/см;

2)дин/см2;

3)см3/г.

49