1405

этом должен загореться индикатор красного свечения «Сеть» на сетевом блоке питания.

4.2.При питании прибора от гальванического элемента вставить

вдержатель 6 гальванических элементов А-343 типа ПРИМА и соединить держатель элементов с электронным блоком прибора.

4.3.При питании прибора от автономного источника питания подключить контакты «+» и «–» электронного блока с помощью соединителей ЩЮ 5.282.045 и ЩЮ 5.282.045-01 к выводам «+» и «-» (соответственно) источника питания.

4.4.Перед работой с прибором выполнить следующие подготовительные работы:

-подключитьпреобразователикразъемам«(—>’и—>’’)»прибора; - включить прибор нажатием кнопки "ВКЛ", при этом должен загореться индикатор включения электропитания "ВКЛ'" и индикатор

включения «РЕЖИМ» t.

4.5.Произвести коррекцию систематической погрешности прибора с помощью комплекта отраслевых стандартных образцов КМД 19-0, оргстекла ТОСП (МД 19-0-1, МД 19-0-2):

- установить преобразователи соосно на торцевых поверхностях образца МД 19-0-1, предварительно смазанных контактной жидкостью (масло касторовое, ГОСТ 6990-75);

- измерить временя распространения УЗК по цифровому индикатору "ВРЕМЯ", мкс;

- произвести аналогичные измерения времени распространения УЗК в образцах МД 19-0-1 и МД 19-0-2, установленных друг на друга через контактную смазку;

- вычислить «истинное» время распространения УЗК в образце МД 19-0-2 по формуле

t2n t3 t1,

где t2n – «истинное» время распространения УЗК в образце МД 19-0-2, мкс; t3 – время распространения УЗК в образцах МД 19-0-1 и МД 19- 0-2, мкс; t1 – время распространения УЗК в образце МД 19-0-1, мкс;

- установить преобразователи соосно на торцевых поверхностях образца МД 19-0-2, предварительно смазанных контактной жидкостью, и с помощью регулировки «-0-» добиться равенства измеряемого t2 и «истинного» времени распространения УЗК.

Коррекцию систематической погрешности измерения временных интервалов необходимо проводить перед началом работы и при смене преобразователей.

10

5.Порядок работы

5.1.ИзмеритьвремяраспространенияУЗК в образцахи изделиях: - выполнить операции, изложенные в п. 4.1 - 4.3; - установить преобразователи соосно на образце материала или кон-

тролируемогоизделия,предварительносмазанномконтактнойсмазкой;

-при наличии устойчивых показаний зафиксировать результат по цифровому индикатору "ВРЕМЯ", мкс.

5.2. Измерить длительность фронта первого вступления сигнала:

-выполнить операции, изложенные в п. 4.1 - 4.3;

-переключить режим работы переключателя S I РЕЖИМ t, при этом должен загореться индикатор Ч;

-при наличии устойчивых показаний зафиксировать результаты по цифровому индикатору "ВРЕМЯ", мкс;

5.3. При необходимости переключения в режим измерения времени распространения УЗК необходимо нажать переключатель S I РЕЖИМ t.

5.4. В интервале измерения времени распространения УЗК от 20 до 9 900 мкс в показаниях индикатора прибора могут отсутствовать значения от 999,9 до 1001 мкс.

5.5. В целях исключения сбоя показаний индикатора при проведении измерений прибором с подключенными преобразователями через кабели 10 м оператор не должен касаться руками одновременно обоих преобразователей.

6.Определение скорости ультразвука

ипрочности бетона

Подготовленный образец прозвучивать в соответствии с п.5. Время прохождения ультразвука использовать для расчета скорости ультразвука по формуле

R CV4 или R CV3,75 ,

в зависимости от наличия таблиц.

Коэффициент С устанавливают экспериментально на основании ультразвуковых и механических испытаний образцов бетона. Для расчета коэффициента С используют образцы, разброс значений скорости в которых не превышает 5 %. Для построения тарировочных кривых R = f(V), как правило, используют 100-200образцов. Результаты испытаний записать в таблицу.

11

По результатам испытаний построить график зависимости скорости ультразвука от прочности бетона Rсж.

Контрольные вопросы

1.Что такое ультразвук?

2.Какие методы ультразвукового контроля строительных материалов Вы знаете? Дайте им краткую характеристику.

3.Что является основой ультразвукового метода контроля свойств материалов?

4.Как определяется прочность бетона ультразвуковым методом?

Лабораторная работа № 3

КАЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ (РАСШИФРОВКА РЕНТГЕНОГРАММ)

Цель работы – освоение методики по определению качественного состава затвердевших каменных образцов на основе вяжущих веществ с помощью ПФА.

1. Теоретические положения

Под рентгенографическим анализом понимается совокупность разнообразных методов исследования, в которых используется рентгеновское излучение – поперечные электромагнитные колебания с длиной волны 10-2 -102А0.

Рентгеноструктурный анализ является более универсальным и совершенным методов исследования материалов по сравнению с другими методами анализа. Этот метод позволяет производить не только качественный и количественный фазовый анализы сложных по составу) материалов, но и определять строение кристаллической решетки индивидуальных соединений. Как метод фазового анализа он особенно полезен при исследовании твердых растворов, явлений полиморфизма, процессов распада и синтеза новых соединений.

12

В зависимости от целей рентгеновского анализа и вида объекта применяются различные методы исследования:

-для поликристаллов – метод порошков Дебая-Шерера;

-для монокристаллов – метод вращения, метод рентгенгониометра Лауэ.

Для изучения структуры сырьевых материалов, клинкера и цементов широко применяется в настоящее время метод с ионизационной регистрацией излучения (приборы УРС-50 ИМ, ДРОН-1). Основным преимуществом этого метода является высокая чувствительность по отношению к отдельным минералам и значительное сокращение времени анализа.

Исследование вяжущих материалов методом рентгеноструктурного анализа направлено в основном на определение состава и количества соединений, образующихся в изучаемом продукте, а также дисперсности твердой фазы

2. Подготовка материала для рентгеновского анализа

Исследуемый материал (10 г) измельчить до полного прохождения через сито № 0,6, после чего набить в держатель из органического стекла, имеющий диаметр кольца 20-25 мм и глубину до 3 мм. Набивку производить постепенно, слой за слоем, причем каждый слой смачивать несколькими каплями абсолютированного спирта. Слои уплотнять специальной лопаточкой. Излишек порошка с заполненной до краев поверхности срезать острым ножом так, чтобы поверхность образца стала гладкой, поскольку от этого зависит точность опыта. Заполненную материалом кювету установить в аппарат и записать рентгенограммы при том или ином режиме работы.

3. Качественный фазовый анализ

Качественный фазовый анализ производится сравнением межплоскостных расстояний d и их интенсивности J, полученных при расшифровке данной рентгенограммы с табличными данными. Знание химического состава вещества облегчает проведение расшифровки рентгенограммы, так как позволяет предположить возможный минералогический состав продукта.

13

Вид рентгенограммы

Кристаллы каждого индивидуального химического соединения дают специфическую, только им присущую рентгенограмму с характерными величинами межплоскостных расстояний и определенной интенсивностью соответствующих отражений.

Идентификация фазы считается достаточно надежной, если на рентгенограмме наблюдается не менее трех наиболее интенсивных ее линий.

Полученная в результате определения рентгенограмма представляет из себя ломаную линию с резко выделяющимися на ней пиками (рисунок), высота которых зависит от количества минерала в клинкере, например и от коэффициента усиления пересчетного устройства установки, настраиваемого обычно по наиболее интенсивному пику, причем колебания записи 1-3 мм на рентгенограмме от нулевого положения считаются фоном самого прибора и при расшифровке во внимание не принимаются. Одновременно с записью рентгенограммы установка автоматически наносит на неё сетку контрольных линий (через 0,5º или 1º), соответствующих углам отражения рентгеновских лучей от образца, которое позволяет при расшифровке рентгенограммы перейти к межплоскостным расстояниям кристаллической решетки исследуемого образца (табл. 1).

14

При идентификации фаз в ходе качественного рентгенографического анализа следует учитывать ряд обстоятельств, влияющих на правильность и точность определения состава многофазовых смесей:

1.При сравнении величин d на полученной и эталонной рентгенограммах следует иметь в виду, что их значения в определенных пределах могут отличаться друг от друга. Допустимое отклонение d=±1%.

2.Идентификация надежна, если на рентгенограмме исследуемого материала наблюдается, по крайней мере, 3-5 наиболее интенсивных линий данного соединения.

3.Каждую фазу можно идентифицировать только при ее определенном минимальном содержании в исследуемой смеси. Это минимальное количество называется чувствительностью метода. Напри-

15

мер, при анализе клинкерных минералов на фотопленке наблюдаются отчетливые линии, когда их содержание в исследуемом материале составляет не менее 2-3 %.

4. При сравнении интенсивности дифракционных максимумов исследуемой и эталонной рентгенограмм следует учитывать, что абсолютные величины, соотношение интенсивности и характер пиков могут существенно изменяться в зависимости от состава смеси, размера кристаллов, условий съемки и т.д. Например, при совпадении линий двух фаз их интенсивности будут суммироваться.

4. Пример расшифровки рентгенограммы

Рассмотрим качественный рентгенофазовый анализ цементной сырьевой смеси. Съемка проводилась на дифрактометре ДРОН-1,5. Расшифровка рентгенограммы приведена в табл. 1.

Ход расшифровки рентгенограммы

1.Пронумеровать пики.

2.Определить углы отражений пиков Q.

3.Определить межплоскостные расстояния d (табл. 2).

4.Оценить интенсивность дифракционных максимумов по шкале 10 или 100 баллов, предварительно проведя нулевую линию.

5.По таблицам идентификационных характеристик соединений [1, с.224-314]с учетом расхождений (d = 1 %) отобрать эталонные рентгенограммы минералов.

Наиболее интенсивный пик (1-100) с d = 3,0 Аº. Поскольку исследуемый материал принадлежит к цементной сырьевой смеси, отбираем в качестве эталона минерал СаСО3 с d = 3,035 А° (d ± 1%). Сопоставить остальные линии кальцита с исследуемым образцом. Из оставшихся линий выбрать наиболее интенсивную, d = 3,35 Аº, и аналогично находим, что она принадлежит кварцу, т.к. остальные линии этого соединения на полученной и эталонной рентгенограммах хорошо совпадают. Оставшиеся линии с относительно небольшой интенсивностью характерны глинистому минералу галлуазиту.

Выводы. Таким образом, в результате рентгеноструктурного анализа исследуемый материал содержит СаСО3, SiО2 и глину, причем сравнение интенсивности линий этих фаз позволяет сделать вывод о преобладании в сырьевой смеси СаСО3, на основании чего можно предположить, что анализуподвергаласьпортландцементная смесь.

16