МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«МИРЭА – Российский технологический университет»

РТУ МИРЭА

Институт тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова

(наименование Института)

Кафедра биотехнологии и промышленной фармации

(наименование кафедры)

Лабораторная работа №5

«Определение подлинности субстанции «Эноксопарин натрия» и посторонних примесей в субстанции «Гепарин натрия» методом ЯМР»

Работу выполнила

Студентка группы ХББО-02-16

Иванова Елена Анатольевна

Руководитель работы

Седишев Игорь Павлович

Москва, 2019

Оглавление

Вывод 4

Цель работы: на основании спектров ЯМР ¹³С стандартов определить подлинность субстанции «эноксапарин натрия», на основании спектров ЯМР ¹Н (ПМР) стандартов определить пригодность субстанции «гепарин натрия» по параметру посторонние примеси.

Реактивы, оборудование и их характеристика

Запись спектров ЯМР ¹³С и ЯМР ¹Н препаратов проводили на спектрометре с рабочей частотой не менее 150 МГц в дейтерированной воде (приблизительно 15% раствор).

Анализ спектров ЯМР ¹³С (определение подлинности эноксапарина натрия)

Сигнал серии	Сигнал стандарта	Примечание
22.91		Пик отсутствует на стандарте
49.15		Сигнал присутствует на стандарте, но интенсивность сильно ниже
	53.15-54.25	Сигнал отсутствует на спектре серии
54.61	54.70
	55.03-56.35	Отсутствует
m58.54-58.89	57.52-59.12
60.77	60.72
62.13	61.87
63.92	63.85
m 67.01	67.08-67.26
m 69.33-70.47	69.42-70.47
	72.57	Отсутствует
73.66	73.70
m 74.47	74.31-74.50
75.47	75.47
m 77.03-79.04	75.86-78.99
	80.48	Пик есть, но интенсивность его мала
92.05	92.03
	93.77	Пик отсутствует
m96.28	96.29-96.57
m97.68-98.25	97.66-99.66
99.92	100.04
	100.33
	100.94
m102.62	102.71-103.71
	104.12	Сигнал отсутствует
m107.15	106.72-107.10
	130.30-130.98	Мультиплет отсутствует
145.60	145.63
170.07	170.18
m175.81	175.40-176.29

На ЯМР спектре серийного образца имеется мультиплет 130.30-130.98 м.д., отсутствующий в спектре стандартного образца. Также отсутствует сигнал в районе 23 м.д. (предположительно, группа -CH₂OSO₃Na)

Анализ спектров ЯМР ¹H (определение пригодности гепарина натрия)

Сигнал в области 2,03 м.д. на испытуемом образце соответствует N-ацетильным протонам гепарина. Отсутствие сигналов в областях 2,08±0,02 м.д. и в 2,16±0,03 м.д. свидетельствует о наличии чистого образца гепарина.

Сравнивая спектр испытуемого образца со спектром стандартного образца для проверки пригодности системы делаем вывод, что испытуемый образец не содержит недопустимых примесей (гиперсульфатированного хондроитина сульфата) и является пригодным по параметру посторонние примеси.

Вывод

1. На основании стандартного и серийного спектров ЯМР ¹³С подлинность субстанции эноксапарин натрия не была подтверждена.

2. На основании спектров ЯМР ¹Н определено, что предложенный образец субстанции гепарин натрия содержит примеси. Следовательно, образец гепарина натрия по параметру посторонние примеси является пригодным.