20. Как готовятся катализаторы методом со осаждения
Соосаждения
Катализатор, в котором 50% Ni на носителе Al2O3, Ni/ Al2O3. → хорошо растворимые соли
Поэтому готовим раствор, смешиваем эти соли и добавляем щелочь NaOH:
→ , это значит, образуется осадок.
Далее
Отмыть → отфильтровать→прокаливать →
Тогда выходит Ni-металл + H2, а оксид алюминия остается, точнее осаждается.
Получение дисперсных веществ методом конденсации может осуществляться из газовой и жидкой фаз. Из газовой фазы синтезируют порошки SiO2 и ТTiO2 путем парофазного гидролиза или окисления соответствующих тетрахлоридов, получают сажу при пиролизе углеводородов, готовят металлические порошки при разложении летучих карбонилов Мx(СО)4 и т. п. Из жидкой фазы дисперсные материалы получают методом осаждения. В этой связи метод осаждения из растворов следует рассматривать как частный
случай конденсационных методов получения дисперсных материалов в виде порошков и суспензий.
Осаждение из раствора является одним из распространенных методов получения катализаторов, так как на стадиях осаждения удается достаточно надежно регулировать химический и фазовый состав, дисперсность и морфологию промежуточных продуктов, из которых при последующих соответствующих термообработках получают готовые каталитические системы. Однако метод осаждения в промышленности используется не только для приготовления катализаторов. С его помощью получают пигменты, соли, порошки металлов и т. п. В принципе осаждение из растворов может быть осуществлено двумя способами:
с помощью упаривания раствора;
за счет понижения растворимости растворенного компонента.
Растворимость в свою очередь уменьшают заменой (частичной) растворителяили переводом компонента в менее растворимое соединение с помощьюразличных химических реакций восстановления, окисления, гидролиза, нейтрализации, обмена и других, например:
Схема получения катализаторов методом осаждения:
Различия в маршрутах с индексами «а» и «б» обусловлены способностью
осадков к формованию. По маршруту «а» формуют пластичные пасты. Плохо формуемые, хорошо cкристаллизованные осадки, как правило,гранулируют методом таблетирова- ния порошков. Для этой цели катализаторы после стадии прокаливания измельчают до тонкодисперсного состояния.
21. Какие характеристики катализаторов нужно определить для его аттестации?
К основным технологическим характеристикам катализаторов относятся активность и селективность (избирательность), термостабильность, устойчивость к отравлению и регенерируемость, механическая прочность на раздавливание и истирание, гранулометрический состав и насыпная плотность.
Физико-химические и технологические характеристики катализаторов и носителей определяются способами их синтеза и приготовления. При синтезе катализаторов стремятся создать на поверхности каталитические центры, обеспечивающие высокую их активность и селективность в химических реакциях. Так как реакции протекают на поверхности (внешней и/или внутренней) зерна, то в большинстве случаев готовят катализаторы с максимально развитой поверхностью. Однако для разных реакций текстура поверхности твердого тела может определяться узкими или, наоборот, широкими порами. Каталитические и поверхностные свойства зерна, его размер и форма определяют активность и селективность, удельную производительность и гидравлическое сопротивление слоя катализатора. Поэтому операции, связанные с синтезом и грануляцией, являются важным этапом в технологии катализаторов.
Для аттестации катализаторов вышесказанные характеристики определяются следующими методами физико-химического анализа:
Изотерма БЭТ (удельная поверхность);
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (для нанесенных катализаторов; селективность):
Электронная микрскопия (ПЭМ, РЭМ, СЭМ; in situ);
Метод термодесорбции (адсорбция водорода) и т.д.