16. Назовите методы приготовления нанесенных катализаторов?

Многие промышленные катализаторы состоят из одного или нескольких активных компонентов, нанесенных на поверхность носителей. Такие каталитические системы принято называть нанесенными катализаторами.

По сравнению с другими методами они обладают рядом преимуществ:

• относительной простотой,

• меньшим количеством вредных отходов,

• возможностью получить более высокую дисперсность активного компонента с более эффективным его использованием.

Нанесенные катализаторы

Катализатор риформинга Pt/ -Al₂O₃ – промышленный катализатор, содержание платины составляет 0,1-1%.

-Al₂O₃ – это сорбент и удельная поверхность 50-200 м.

3.1. метод пропитки по влагоемкости носителя - взаимодействие отсутствует, и нанесенное вещество осаждается в порах носителях в процессе сушки катализатора. Приготовление: Вычистить сорбент и положить в фарфор, далее отправить в муфельную печь на 4 часа. Это прокаливание. Далее в цилиндр добавляем этот порошок (1 куб) и при помощи пипетки добавляем жидкость до пастообразного состояния. Это является определением влагоемкости.

3.2. Адсорбционный метод

Нужное количество соли + вода → оранжевый раствор

Оранжевый раствор + мешалка + водяная баня = до обесцвечивания раствора

После этого надо мыть катализатора до отсутствия ионов. Преимущество этого метода:

1) можно удалить анионы

2) хорошо впитывается

3.3. Соосаждения

Катализатор, в котором 50% Ni на носителе Al₂O₃, Ni/ Al₂O₃. _→ хорошо растворимые соли

Поэтому готовим раствор, смешиваем эти соли и добавляем щелочь NaOH:

→ , это значит, образуется осадок.

Далее

Отмыть → отфильтровать→прокаливать →

Тогда выходит Ni-металл + H_2, а оксид алюминия остается, точнее осаждается.

3.4 Коллоидальный метод – образование мицеллы

H₂PtCl₆ + КМЦ (ПАВ) + NaBH₄ → Pt_металл – коллоидальный раствор + Pt (восстановленный). Далее проводим пропитку на носителе -Al₂O_3.

Но они не активны, так как садятся другие катионы-анионы.

Коллоидальный раствор состоит конгломератов платины (4-5) и ядро (восстановленный ядро)

17. Охарактеризуйте метод приготовления нанесенных катализаторов пропиткой по влагоемкости носителя?

Катализатор риформинга Pt/ -Al₂O₃ – промышленный катализатор, содержание платины составляет 0,1-1%.

-Al₂O₃ – это сорбент и удельная поверхность 50-200 м.

Наибольшее практическое применение при приготовлении нанесенных катализаторов получил метод пропитки, т. е. нанесение из растворов, то в дальнейшем преимущественно будут рассматриваться каталитические системы, полученные данным способом. В зависимости от объема используемого пропиточного раствора по отношению к объему пор носителя различают следующие способы пропитки:

1) пропитка по «влагоемкости» - Vp-pa = Vпор;

2) по избытку пропиточного раствора – Vp-pa >> Vnop.

В первом случае объем пропиточного раствора равен объему пор носителя, так называемой влагоемкости носителя. Под влагоемкостью понимают объем растворителя, который поглощает предварительно высушенный носитель.

Влагоемкость для крупных гранул носителя удобно определять весовым методом, а для порошкообразных - объемным титрованием до появления первых капель влаги на внешней поверхности частиц носителя. В зависимости от того, заполнены ли поры носителя перед стадией пропитки чистым растворителем или поры пусты, пропитка может проводиться в капиллярном или диффузионном режиме.

Капиллярная пропитка. Нанесение вещества осуществляется за счет всасывания раствора в пустые поры носителя под действием капиллярных сил (метод сухой пропитки).

Диффузионная пропитка. Поры носителя предварительно заполнены сконденсированным растворителем.

Р ис.1 Методы пропитки при приготовлении нанесенных катализаторов: а - непрерывная пропитка по избытку раствора; б - периодическая пропитка по влагоемкости.

Приготовление катализатора методом пропитки по влагоемкости

Вычистить сорбент и положить в фарфор, далее отправить в муфельную печь на 4 часа. Это прокаливание. Далее в цилиндр добавляем этот порошок (1 куб) и при помощи пипетки добавляем жидкость до пастообразного состояния. Это является определением влагоемкости.

Капиллярная пропитка по влагоемкости является наиболее простым способом. Здесь практически нет потерь пропиточного раствора, достаточно точно удается получить заданную концентрацию наносимого вещества в пересчете на брутто-объем или массу катализатора. Однако в этом варианте очень трудно получить равномерное распределение активного вещества по всем гранулам носителя, как из-за трудности достижения равномерного перемешивания носителя, так и из-за ошибок в определении его влагоемкости.