9

Лабораторная работа исследование проб драгоценных металлов и камней

(Прибор ДЕЛЬТА-1)

Цель и основные задачи работы: используя методические материалы и инструкцию по эксплуатации, ознакомиться с устройством и принципом работы прибора Дельта-1, провести диагностику заданных образцов драгоценных металлов, а также получить практические навыки по применению детекторов при таможенном досмотре физических лиц и их багажа.

1. Основные понятия

Драгоценные материалы - это металлы и камни, обладающие уникальными физико-химическими и декоративно-эстетическими свойствами, определяющими их высокую стоимость.

Государственное пробирное клеймо - знак установления единого образца, удостоверяющий содержание драгоценного металла в изделии.

Клеймение - пробирно-технологическая операция нанесения оттиска государственного пробирного клейма на ювелирные и другие бытовые изделия, содержание драгоценных металлов в которых предварительно проверено по утвержденным методикам.

Валютные ценности - это драгоценные металлы в любом виде и состоянии, а также драгоценные камни в сыром и обработанном виде.

Законодательная база

Использование специальной техники для диагностики драгоценных металлов, камней и коллекционных геологических материалов обусловлено и регулируется целым рядом правовых актов. В частности:

1. Федеральный Закон РФ от 26. 03. 98 г. №41-ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях”

2. Федеральный Закон РФ от 31. 03. 99 г. №66-ФЗ “О внесении изменений в ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях””

3. Постановление Правительства РФ от 25. 06. 92 г. №431 “О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней”

4. Постановление Правительства РФ от 28. 09. 2000 г. №731 “Об утверждении Правил учета и хранения драгоценных металлов, драгоценных камней и продукции из них, а также ведения соответствующей отчетности”

5. ГОСТ 2.608-78. Единая система конструкторской документации. Порядок записи сведений о драгоценных материалах в эксплуатационных документах.

6. Уголовный Кодекс РФ. Ст. 191, 192.

В целях государственного регулирования отношений в области обращения драгоценных металлов Федеральным законом «О драгоценных металлах и драгоценных камнях» устанавливается «особый порядок таможенного контроля за ввозом на территорию Российской Федерации и вывозом с территории Российской Федерации драгоценных металлов и драгоценных камней, а также изделий из них».

В процессе таможенного контроля необходимо установить вид материала и определить его код в соответствии с ТН ВЭД. Драгоценные металлы представлены в группах 25, 26, 28, 30, 68, 71, 82, 85, 90, 91, 96 ТН ВЭД. Изготовление, ввоз и вывоз ювелирных изделий из драгоценных металлов для коммерческих целей находятся под контролем государства, и в соответствии с Постановлением Правительства РФ от 18.06.99 N 643 «О порядке опробования и клеймения изделий из драгоценных металлов» они должны иметь клеймо с номером пробы.

Технические средства таможенного контроля

В настоящее время в таможенных органах России эксплуатируются приборы электрохимического принципа действия «ПРОБА-М», «КАРАТ» и «ДЕЛЬТА-1», предназначенные для диагностирования драгоценных металлов. Приборы «КАРАТ» и «ДЕЛЬТА-1» фактически представляют собой модификации прибора «ПРОБА-М».

Анализатор электрохимический «Дельта-1» предназначен для определения процентного содержания драгоценных металлов в сплавах и изделиях, а также имеет встроенный модуль для идентификаций драгоценных (ювелирных) камней.

Основные технические характеристики прибора приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Основные технические характеристики прибора «Дельта-1»

№ п/п	Наименование параметра	Величина параметра
1	2	3
1.	Надежно и однозначно идентифицируемые драгоцен­ные сплавы	золото, серебро, платина
2.	Диапазон оцениваемого содержания драгоценных ме­таллов в сплавах и изделиях, %	20 -100
3.	Относительная среднеквадратическая погрешность количественной оценки содержания драгоценного ме­талла в сплаве: при концентрации не менее 50% при концентрации менее 50%	не более 2-3% не более 5%
4.	Надежно и однозначно идентифицируемые минералы (ювелирные камни на их основе)	алмаз, корунд, берилл, циркон-стекло
5.	Минимальный размер идентифицируемых алмазов (бриллиантов), карат	0,01
6.	Габаритные размеры не более, мм: микропроцессорного блока управления, обработки, накопления и визуального отображения аналитической информации датчика идентификации драгоценных сплавов датчика идентификации драгоценных (ювелирных) камней	300x250x80 200x25x45 135x25x25
7.	Масса не более, кг: микропроцессорного блока управления, обработки, накопления и визуального отображения аналитической информации датчика идентификации драгоценных сплавов датчика идентификации драгоценных (ювелирных) камней	1 0,2 0,03
8.	Напряжение питания, В: от 3-х аккумуляторов типоразмера АА от блока питания переменного тока 50Гц	3,6 220
9.	Потребляемый ток в режиме, не более, мА: с датчиком идентификации драгоценных сплавов с датчиком идентификации драгоценных (ювелирных) камней	200 300
10.	Длительность измерительного цикла, с	50
11.	Температура окружающего воздуха, °С	плюс 5 - плюс 45

Состав комплекта анализатора «Дельта-1» приведен в таблице 2.

Таблица 2 - Состав комплекта анализатора «Дельта-1»

Обозначение документа	Наименование	Кол-во, шт.	Заводской номер	Примечание
1	2	3	4	5
ПНФК. 430030. 001.01	Микропроцессорный блок управления, обработки, накопления и визуального отображения аналитиче­ской информации	1
ПНФК. 430030. 001. 02	Датчик идентификации драгоценных сплавов	1
ПНФК. 430030. 001. 04	Датчик идентификации драгоценных (ювелирных) камней	1
	Аккумулятор "АА" Ni-mh >1800mAh	3	покуп.	В заряженном состоянии
ПНФК. 430030. 001.05	Ложемент для ювелирных камней без оправы	1
	Компакт-диск CD с про­граммным обеспечением CD-R 700	1	покуп.
	Блок питания	1	покуп.
	Кабель, для соединения с внешней ЭВМ	1	покуп.
ПНФК. 430030. 001. 07	Контейнер с электролитом, объемом 5 мл	3

У стройство и принцип действия

Схематичное изображение прибора представлено на рис. 2.

Анализатор «Дельта-1» выполнен в виде функциональных блоков, объединенных в единую функциональную систему с помощью соединительных кабелей (рис. 2). Кабели подключаются к микропроцессорному блоку управления, обработки, накопления и визуального отображения аналитической информации с помощью разъёмов.

Микропроцессорный блок управления, обработки, накопления и визуального ото­бражения аналитической информации (БОИ). Корпус БОИ выполнен из ударопрочного по­листирола. На лицевой панели БОИ установлены: буквенно-цифровой жидкокристаллический индикатор (ЖКИ), кнопки управления («Режим», «Ok»), и зажим для идентифицируемых изде­лий. На торцевой панели расположены: кнопка питания («Вкл.-Выкл.») разъем датчика драго­ценных сплавов и датчика драгоценных камней, разъем питания, разъем подключения ЭВМ. Для удобства при проведении измерений, БОИ, помимо визуальной индикации имеет звуко­вую сигнализацию. На лицевой стороне БОИ расположен зажим, предназначенный для закрепления образцов исследуемого сплава.

Д атчик идентификации драгоценных сплавов в изделиях (ДДС) представляет собой электрохимическую ячейку, снабженную дозатором (рис. 3). Датчик ДДС подключен к разъему, рас­положенному на торцевой панели микропроцессорного блока БОИ.

Блок питания (БП) преобразует переменное сетевое напряже­ние 220В/50Гц в постоянное напряжение 5В для питания анализатора.

Принцип действия анализатора «Дельта-1»

Анализатор «Дельта-1» реализует метод неравновесной вольтамперометрии, основанный на регистрации и изучении зависимости тока, протекающего через электролитическую ячейку, от внешнего приложенного напряжения.

С помощью встроенной микроЭВМ производят:

• оцифровку и оценку параметров сигналов, по­ступающих от датчиков;

• определение концентраций драгоценных металлов в исследуемом сплаве;

• вывод информации в буквенно-цифровой форме на индикатор;

• хранение и запись данных измерения на внешнюю ЭВМ.

В ходе измерений после электрохимической реакции изменяют напряжение, приложенное между платиновым электродом (противоэлектродом) и объектом контроля (см. рис. 3). Фиксируют ток, протекающий через электрохимическую ячейку, который пропорционален молевому количеству соответствующего металла в сплаве. Программное обеспечение внешней ЭВМ позволяет представить результаты измерения в графической форме (рис. 4). Каждому металлу присущ свой электрохимический потенциал, что позволяет ответить на вопрос: какие металлы присутствуют в сплаве. Например, в спектре (см. рис. 4) имеются два пика, соответствующие электрохимическим потенциалам меди и серебра. Для удобства пользователя результаты измерений представляют в виде круговой диаграммы.

1. Подготовка к работе прибора

1.1Если при включении анализатора «Дельта-1» на жидкокристаллическом индика­торе высвечивается надпись «Аккумулятор разряжен», необходимо выполнить следующие дей­ствия:

1.2Выключить анализатор при помощи кнопки «Вкл.-Выкл.», расположенной на торцевой панели БОИ.

1.3Отсоединить от разъемов анализатора все кабели (от датчиков, от внешней ЭВМ).

1.4Подключить кабель от блока питания БП (входит в комплект анализатора «Дельта-1») к разъему, расположенному на торцевой панели БОИ.

1.5Включить блок питания БП в сеть переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

1.6Включить анализатор кнопкой «Вкл.-Выкл.».

1.7При помощи кнопки «Режим», расположенной на лицевой части БОИ, перебирая по кругу все режимы работы прибора, выбрать режим заряда аккумуляторов. Подтвердить выбор режима нажатием кнопки «Ok». Прибор переходит в режим заряда аккумуляторов.

1.8После окончания заряда, на ЖК-индикаторе высвечивается надпись «Аккумулятор заряжен». Прибор готов к работе от встроенных аккумуляторов.

1.9Подготовка к работе датчики идентификации драгоценных сплавов в изделиях (рис. 5)

2. 1. Снять защитный колпачок (поз. 1).

2. 2. Раскрутить датчик в середине и снять нижнюю часть корпуса (поз. 4). Извлечь ампулу для электролита (поз. 5) из нижней части корпуса (поз. 4) и убедиться в наличии электролита.

2. 3. При необходимости произвести замену ампулы на полностью заполненную резервную из состава ЗИП-О. Для этого необходимо снять предохранительный колпачок с резервной ампулы.

2 . 4. Вставить ампулу с электролитом в нижнюю часть корпуса датчика до упора, проверить отсутствие подтекания электролита. При наличии подтекания - вытереть насухо салфеткой из состава ЗИП-О.

2. 5. Толкатель поршня (поз. 7) переместить в верхнюю часть корпуса (поз. 8), вращая ручку храповика (поз. 9) против часовой стрелки до упора.

2. 6. Осторожно закрутить верхнюю часть корпуса датчика (поз. 8), вставив наконечник толкателя (поз. 7) в ампулу, следя за тем, чтобы избыток электролита не попал на одежду и открытые части тела.

ВНИМАНИЕ! Не допускается попадание избытка электролита, предназначенного для заполнения измерительной камеры, на поверхность прибора и окружающие предметы.

2. 7. Заполнить электролитом сопло, для чего расположить сопло датчика вертикально вверх. Вращением ручки храповика (поз. 9) по часовой стрелке удалить из камеры воздух до появления мениска (капли) электролита из сопла и отсутствия пузырьков воздуха в прозрачном наконечнике.

ВНИМАНИЕ!

1. Удаление воздуха из измерительной камеры проводить тщательно как после разборки датчика, так и при перерывах в работе.

2. Не допускается хранение датчика без электролита и защитного колпачка.