Химический количественный анализ

Количественный химический анализ – сложный многостадийный процесс. Он состоит из следующих этапов: постановка задачи, выбор метода и схемы анализа, отбор пробы, подготовка пробы к анализу, проведение измерения, обработка результатов измерений.

Титриметрические методы количественного анализа

Титриметрическими называют методы анализа, основанные на точном измерении объема раствора реагента, вступившего в реакцию с данным количеством анализируемого вещества.

Классификация методов титриметрического анализа

Методы титриметрического анализа разнообразны, и их можно классифицировать по различным признакам. По типу химических реакций, используемых для определения, различают следующие методы:

1.Метод нейтрализации (кислотно-основного титрования) – основан на использовании реакции нейтрализации.

Этим методом определяют кислоты, основания, кислотные и основные оксиды, кислые и основные соли и соли, которые подвергаются гидролизу, если раствор их имеет кислую или щелочную среду. В пищевой промышленности этим методом определяют кислотность молока, молочных продуктов, жиров, муки, меда, вин, пива, напитков, соков, гидрокарбонатную жесткость воды, щелочность печенья.

2.Метод окисления-восстановления (редоксиметрия) – основан на реакциях окисления-восстановления, сопровождающихся изменением степени окисления элементов.

С помощью редоксиметрии определяют вещества, способные окисляться или восстанавливаться или вещества, реагирующие с окислителем или восстановителем.

3.Метод осаждения – основан на реакциях образования малорастворимых соединений.

4.Метод комплексообразования – основан на реакциях образования малодиссоциирующих комплексных соединений.

Титрование можно проводить различными способами в зависимости от характера проводимых определений:

а) прямое титрование, когда к раствору определяемого вещества добавляют небольшими порциями титрант (рабочий раствор); иногда используют реверсивное титрование – титрование раствором определяемого вещества точного объема рабочего раствора.

б) обратное титрование или титрование по остатку, при котором используют два титранта (рабочих раствора); сначала к анализируемому раствору добавляют заведомый избыток раствора первого реагента и непрореагировавший его остаток оттитровывают раствором другого реагента.

Обратное титрование применяют тогда, когда мала скорость прямой реакции, когда отсутствует подходящий индикатор или при прямом титровании возможны потери определяемого вещества, например, вследствие его летучести.

в) заместительное титрование заключается в следующем: к раствору определяемого вещества добавляют какой-либо вспомогательный реагент, при взаимодействии с которым образуется стехиометрическое количество нового соединения – заместителя; его и титруют подходящим титрантом.

Способ замещения применяют в том случае, когда прямое или обратное титрование вещества невозможны или вызывают затруднение, т. е. когда определяемое вещество с применяемым реагентом не взаимодействует или взаимодействие протекает нестехиометрически.

При титриметрических определениях проводят несколько параллельных титрований пробы. При этом используют два метода: метод отдельных навесок и метод пипетирования.

Метод отдельных навесок: на аналитических весах берут 2–3 навески анализируемого вещества, каждую навеску растворяют в небольшом количестве воды и каждый полученный раствор титруют рабочим раствором.

Метод пипетирования: навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе и на титрование отбирают равные порции раствора измерительной пипеткой (аликвотные части). При расчетах учитывают вместимость мерной колбы и аликвотной части.

Гравиметрический (весовой) метод анализа

Гравиметрический метод анализа отличается высокой точностью (до 0,1%) и применяется в пищевой промышленности для определения влажности, золы, сухих и летучих веществ. Гравиметрический анализ (от лат. gravitas – вес) основан на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного в химически чистом состоянии или в виде какого-либо соединения точно известного состава. Разновидностями гравиметрического анализа являются: а) химический гравиметрический, где используют химические реакции определяемого вещества; б) электрогравиметрия, в которой определяемые элементы выделяют из раствора путем электролиза и взвешивают; в) термогравиметрия, где учитывается специфическое изменение массы веществ при повышении температуры.

Различают следующие разновидности гравиметрического химического анализа:

1. Методы выделения основаны на получении нужного компонента в свободном состоянии и точном взвешивании его массы (определение содержания золы).

2. Методы отгонки – какой-либо компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения (газа, пара) действием кислот, оснований или высокой температуры. Методом отгонки определяют содержание влаги и летучих веществ в пищевых продуктах.

3.Методы осаждения. Анализ проводят по массе осадка, образующегося при реакции вещества с каким-либо реагентом. Осадок отделяют, промывают, высушивают или прокаливают, точно взвешивают. По массе остатка и его формуле вычисляют содержание вещества (или элемента) во взятой навеске. При прокаливании осадка состав его может изменяться. Вследствие этого, в гравиметрическом анализе различают осаждаемую и весовую (гравиметрическую) формы вещества.

Осаждаемая форма – это то соединение, в виде которого осаждается из раствора анализируемый компонент.

Весовая форма – соединение, которое взвешивается для получения окончательного результата анализа.