Методические указания для студентов

Пм02 «Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов внутриаптечного контроля»

Мдк02.02 «Контроль качества лекарственных средств»

Практическое занятие № 13

ТЕМА: « Качественный анализ по функциональным группам. Определение функциональных групп в органических лекарственных препаратах»

ЦЕЛИ:

1. Научиться определять в лекарственных препаратах функциональные группы и проводить по ним химический анализ.

2. Изучить на различных примерах сущность кислотно-основного титрования в неводных средах.

3. Закрепить знания по теме: «Качественные реакции на функциональные группы».

4. Развивать творческие способности, умение логически мыслить и делать выводы.

5. Проверить уровень сформированности компетенций:

ОК 2. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество.

ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность.

ПК 2.4. Соблюдать правила санитарно-гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.

ВРЕМЯ ПРОВЕДЕНИЯ: 4 часа.

МЕСТО ПРОВЕДЕНИЯ: лаборатория фармацевтической химии.

ФОРМА ПРОВЕДЕНИЯ: практическое занятие.

СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ ЗНАТЬ К ЗАНЯТИЮ:

1. Особенности анализа органических лекарственных средств.

2. Зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных средств от химического строения.

3. Качественные реакции на функциональные группы.

4. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.

СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ ВЫПОЛНИТЬ НА ЗАНЯТИИ:

1. Ответить на вопросы фронтального, письменного опросов.

2. Выполнить задания по вариантам (работа малыми группами).

3. Провести фармакопейный анализ лекарственных препаратов.

4. Провести анализ дефектуры.

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ЗАДАНИЯ СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ УМЕТЬ:

1. Проводить анализ неизвестного лекарственного препарата по функциональным группам

2. Уметь работать индивидуально, малыми группами, делать выводы.

3. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество (ОК 2).

4. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность (ОК 3).

5. Соблюдать правила санитарно-гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности (ПК 2.4).

ЛИТЕРАТУРА: 1. Т.В. Плетнёва, Е.В.Успенская, Л.И.Мурадова Контроль качества лекарственных средств М., «ГЭОТАР-Медиа» 2014 г с. 211-228.

2. Конспект лекций.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

ПМ02 «Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов внутриаптечного контроля»

МДК02.02 «Контроль качества лекарственных средств»

Практическое занятие № 13

ТЕМА: « Качественный анализ по функциональным группам. Определение функциональных групп в органических лекарственных препаратах»

ВАРИАНТ№1

Работа № 1 Фармакопейный анализ кислоты ацетилсалициловой

1. Определить внешний вид, запах, проверить растворимость в воде, в спирте.

2. Выполнить реакции подлинности:

0,5 г препарата кипятят в течении 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и концентрированную серную кислоту; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III); появляется фиолетовое окрашивание.

3. Количественное определение:

Точную навеску (0,1 г) растворяют в 5 мл нейтрального спирта, охлаждают до температуры +10⁰С, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

Содержание в препарате должно быть не менее 99,5%.

Работа № 2 Провести анализ норсульфазола при поступлении из материальной комнаты в ассистентскую

1. Провести органолептический контроль

2. Провести качественный анализ:

А) Образование азокрасителя

0,03 г препарата растворяют в 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора в-нафтола; образуется осадок оранжево-красного цвета.

Б) Лигниновая проба

Несколько кристаллов препарата помещают на кусочек газетной бумаги и добавляют 1 каплю раствора хлороводородной кислоты; появляется желто-оранжевое пятно.

В) С солями тяжелых металлов

К нескольким кристаллам препарата прибавляют 2 капли 0,1 М раствора гидроксида натрия и 1 каплю раствора сульфата меди (II); образуется осадок грязно-фиолетового цвета.

Работа №3 Провести качественный анализ раствора адреналина гидрохлорида

К препарату добавляют 1 каплю раствора хлорида железа(III) ; появляется изумрудно-зеленое окрашивание, которое при добавлении 1 капли раствора аммиака переходит в вишнево-красное, а затем в оранжево-красное.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

ПМ02 «Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов внутриаптечного контроля»

МДК02.02 «Контроль качества лекарственных средств»

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 13

ТЕМА: « Качественный анализ по функциональным группам. Определение функциональных групп в органических лекарственных препаратах»

ВАРИАНТ№2

Работа №1 Фармакопейный анализ никотиновой кислоты

1. Определить внешний вид, запах, проверить растворимость в воде, в спирте.

2. Выполнить реакции подлинности:

Несколько кристаллов препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди (II) и кипятят; выпадает осадок синего цвета.

3. Количественное определение:

Точную навеску (0,1 г.) растворяют в 10 мл горячей воды, прибавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания

Содержание в препарате должно быть не менее 99,5%.

Работа № 2 Провести анализ бензокаина (анестезина) при поступлении из материальной комнаты в ассистентскую

1. Провести органолептический контроль

2. Провести качественный анализ:

А) Образование азокрасителя

0,03 г препарата растворяют в 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора в-нафтола; образуется осадок оранжево-красного цвета.

Б) Лигниновая проба

Несколько кристаллов препарата помещают на кусочек газетной бумаги и добавляют 1 каплю раствора хлороводородной кислоты; появляется желто-оранжевое пятно.

В) Щелочной гидролиз

0,03 г. препарата нагревают с 3 мл раствора гидроксида натрия и прибавляют 0,1 М раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.

Работа № 3 Провести анализ кислоты салициловой при поступлении из материальной комнаты в ассистентскую

1. Провести органолептический контроль

2. Провести качественный анализ:

А) Несколько кристаллов препарата растворяют в спирте, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое окрашивание

Б) К 0,05 г препарата прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и 2 капли формалина; появляется розовое окрашивание.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

ПМ02 «Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов внутриаптечного контроля»

МДК02.02 «Контроль качества лекарственных средств»

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 13

ТЕМА: « Качественный анализ по функциональным группам. Определение функциональных групп в органических лекарственных препаратах»

ВАРИАНТ №3

Работа № 1 Фармакопейный анализ кислоты бензойной

1. Определить внешний вид, запах, проверить растворимость в воде, в спирте.

2. Выполнить реакции подлинности:

К нескольким кристаллам препарата прибавляют 0,5 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия и 2-3 капли раствора хлорида железа (III); образуется розовато-желтый осадок.

3. Количественное определение:

Точную навеску (0,1 г.) растворяют в 10 мл этанола, прибавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

Содержание в препарате должно быть не менее 99,5%.

Работа № 2 Провести анализ этазола при поступлении из материальной комнаты в ассистентскую

1. Провести органолептический контроль

2. Провести качественный анализ:

А) Образование азокрасителя

0,03 г препарата растворяют в 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора в-нафтола; образуется осадок оранжево-красного цвета.

Б) Лигниновая проба

Несколько кристаллов препарата помещают на кусочек газетной бумаги и добавляют 1 каплю раствора хлористоводородной кислоты; появляется желто-оранжевое пятно.

В) С солями тяжелых металлов

К нескольким кристаллам препарата прибавляют 2 капли 0,1 М раствора гидроксида натрия и 1 каплю раствора сульфата меди (II); образуется осадок травянисто-зеленого цвета, переходящий постепенно в черный.

Работа № 3 Провести анализ этанола при поступлении из материальной комнаты в ассистентскую

1. Провести органолептический контроль

2. Провести качественный анализ:

А) К 1 мл спирта прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты и 5 кап. концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения; появляется характерный запах этилацетата

Б) К 0,5 мл препарата прибавляют 2 мл раствора гидроксида натрия и 0,5 мл 0,1 н раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа

В) К 0,5 мл препарата прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и 5 капель раствора дихромата калия, нагревают; появляется зеленое окрашивание и характерный запах ацетальдегида