Проверьте себя

Метод аргентометрии по Фаянсу, способ прямого титрования.

Метод основан на осаждении йодид-ионов катионами серебра.

Методика: Т.н. препарата растворяют в воде, прибавляют разбавленную уксусную кислоту, индикатор эозинат натрия и титруют 0,1моль/л раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка из желтой в розовую.

NaI + AgNO₃→ AgI↓ + NaNO₃

1 моль 1 экв.

f_экв.= 1 M_экв. = Мм

В точке эквивалентности на поверхности желтого осадка йодида серебра адсорбируются анионы индикатора эозината натрия (розового цвета) и, вследствие этого, осадок окрашивается в розовый цвет.

Шаг № 40

Применение

Как носитель йода, для профилактики и лечения заболеваний щитовидной железы, при недостатке йода в организме. Назначается при эндемическом зобе, тиреотоксикозе. Оказывает муколитическое действие и применяется при воспалительных заболеваниях верхних дыхательных путей и бронхиальной астме.

Шаг № 41

Хранение

В хорошо укупоренной таре, банках оранжевого стекла в сухом месте.

Почему?

Проверьте себя

Препарат защищают от действия света, т.к. йодиды проявляют восстановительные свойства и легко окисляются кислородом воздуха, а свет является катализатором процессов окисления.

Препарат хранят в сухом месте, т.к. он гигроскопичен.

Шаг № 42

Калия йодид

KI

Задание № 26

1. Из приведённых ниже латинских названий выберите все правильные названия.

а) Kalium iodidum

б) Kalii iodidum

в) Calii iodidum осторожно ошибки!!!

Проверьте себя

правильные ответы: Kalii iodidum

Kalium iodatum

Potassium Iodide*

Шаг № 43

Получение

Аналогично натрия иодиду (обратитесь к обучающей программе по иодиду натрия к шагу № 35).

Отличие - для получения калиевой соли используют раствор карбоната калия (вместо карбоната натрия).

Шаг № 44

Физико-химические свойства

ЗАДАНИЕ №27

Рассмотрите образец лекарственного препарата и определите цвет и структуру порошка. Есть ли у препарата запах? Проверьте растворимость в воде и спирте, взяв 0,1г препарата и по 1 мл растворителей.

Вопрос: Какие химические свойства проявляет иодид-ион?

Проверьте себя

Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок, без запаха, солено - горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте и глицерине.

Ответ на вопрос: Йодид-ион является восстановителем.

Шаг № 45

Подлинность

Вопрос 1: Как определить катион калия в лекарственном препарате?

Вопрос 2: Как определить йодид ион в лекарственном препарате?

Проверьте себя

Ответ на первый вопрос:

Если вопрос вызывает затруднения, обратитесь к обучающей программе по хлориду калия к шагу № 13

Ответ на второй вопрос:

Если вопрос вызывает затруднения, обратитесь к обучающей программе по йодиду натрия к шагу № 37

Шаг № 46

Количественное определение

Аналогично йодиду натрия (если вопрос вызывает затруднения, обратитесь к обучающей программе по йодиду натрия к шагу № 38).

КI + AgNO₃→AgI↓ + КNO₃

1 моль 1 экв.

f_экв.= 1 M_экв. = Мм

Шаг № 47

Применение

Аналогично йодиду натрия (обратитесь к обучающей программе по йодиду натрия к шагу (№ 39).

Так же калия йодид применяют в офтальмологической практике в виде 3% раствора при катаракте, помутнении роговицы и стекловидного тела, кровоизлияниях в оболочки глаза, грибковых поражениях конъюктивы и роговицы.

Шаг № 48

Хранение

Аналогично йодиду натрия (обратитесь к обучающей программе по йодиду натрия к шагу № 40).

ШАГ № 49

Ответьте на вопросы задания и допишите утверждения

для закрепления изученного материала

1. Международное название препаратов натриевых солей на латинском языке - …………, калиевых солей - ……………… .

2. По внешнему виду натриевые и калиевые соли хлоридов, бромидов, иодидов – это: ……………………………………………………………………………………………………… .

3. Хорошо растворимы в воде: ……………………………………………..………………………. .

4. Растворимы в спирте: ……………………………………………………….…………………… .

5. Гигроскопичны:………………………………………………………….……………………….. .

6. Окисляются под действием света и кислорода воздуха: ……………………………………………………………………………………………………… .

7. Подлинность препаратов по наличию катионов натрия устанавливают реакциями с: ……………………………………………………………………………………………………… .

8. Подлинность препаратов по наличию катионов калия устанавливают реакциями с: ……………………………………………………………………………………………………… .

9. Общим реактивом на хлорид, бромид и йодид-ионы является: …………………………………….. .

10. Белые творожистые осадки, растворимые в растворе аммиака с нитратом серебра образуют: ……………………………………………………………………………………………………………. .

11. Желтоватые творожистые осадки с нитратом серебра образуют: ……………………………………………………………………………….……………..………. .

12. Желтые творожистые осадки с нитратом серебра образуют: …………………………………………………………………………………………….……..… .

13. Восстановительными свойствами обладают ионы: …………………………………….……… .

14. Окислитель, используемый для открытия бромид-ионов в бромиде натрия и калия: ………………………………………………………………………………………………….… .

15. Окислители, используемые для открытия йодид-ионов в йодиде натрия и калия: ……………………………………………………………………………………………………. .

16. Хлороформ, в реакциях с окислителями на бромид и иодид-ионы, добавляют для: ……………………………………………………………………………………………………… .

17. При выполнении реакции с окислителем на бромид-ионы слой хлороформа окрашивается в: ……………………………………………………………… ………………………………… .

18. При выполнении реакции с окислителем на йодид-ионы слой хлороформа окрашивается в: ………………………………………… ……………………………………………………… .

19. При количественном определении солей–галогенидов VII группы периодической системы в качестве титранта используют : …………………………………..…………………………… .

20. Методом аргентометрии по Мору количественно определяют: ……………………………………………………………………………………..……………… .

21. Методом аргентометрии по Фаянсу количественно определяют: ………………………………………………………………………………………………….… .

22. Среда титрования в методе Мора – …………...…….., в методе Фаянса – ……..………………, ее создают: …………………………………………..…………………… .

23. При титровании в методе Мора используют индикатор: …………….………………….…… ; в методе Фаянса - ……………………………….......................... .

24. В точке эквивалентности по методу Мора наблюдают - ……………………………………….; по методу Фаянса - ……………………………………………………………………………….. .

25. В медицине натрия хлорид применяется ….................................................................................., калия хлорид - …..……………........................................................................................................ .

26. В медицине бромиды натрия и калия применяется …...…………….………………………… .

27. В медицине йодиды натрия и калия применяется …. ……………………………….……….. .

28. В хорошо укупоренной таре (не требуют особых условий хранения) хранят: …….……………………………………………………………………………………………...… .

29. При хранении требуют защиты от действия света и влаги: …………………………………………………………………………………..…………………. .

Если вопросы вызывают затруднения, то вернитесь к обучающей программе и проверьте себя.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА

ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Калия йодид ФС 42-

Взамен ФС 42-3805-99

KI М.м. 166,01

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % KI в пересчете на сухое вещество.

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96 %.

Подлинность. Субстанция дает характерные реакции на калий и йодиды.

Прозрачность раствора. 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным.

Щелочность. К раствору, полученному в испытании на Прозрачность раствора, прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Сульфаты. 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (метод 1, не более 0,01 % в субстанции).

Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % в анализируемом растворе появляется желтая окраска, для ее обесцвечивания добавляют 0,05–0,1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата; равный объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата добавляют в раствор сравнения.

Барий. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Тяжелые металлы. 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).

Железо. 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды, полученный раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001 %).

Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синего окрашивания, заметного при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

Нитраты. К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертой в мелкий порошок субстанции сушат при температуре от 100 до 105 С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1 %.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной при температуре от 100 до 105 С в течение 4 ч, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 % и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н).

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 16,60 мг KI.

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

Руководитель Центра стандартизации Багирова В.Л.

лекарственных средств, профессор « ___ » _______ 20 г

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА

ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Калия хлорид ФС 42-

Взамен ст. 362 ГФ X

KCl М.м. 74,55

Содержит не менее 99,0 % KCl для субстанции, предназначенной для приготовления нестерильных лекарственных форм, в пересчете на сухое вещество.

Содержит не менее 99,5 % KCl для субстанции, предназначенной для приготовления парентеральных растворов и растворов для гемодиализа, в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический или гранулированный порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

Подлинность. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, дает характерные реакции на калий и хлориды.

Прозрачность раствора. 10,0 г субстанции растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют водой до 100 мл. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Цветность раствора. Раствор, приготовленный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 20 мл раствора, приготовленного для испытания на Прозрачность раствора, прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Щелочноземельные металлы. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и 150 мг индикаторной смеси эриохрома черного. Нагревают до температуры 40 С. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата (не более 0,02 % в субстанции в пересчете на кальций).

Барий. К 5 мл раствора, приготовленного для испытания на Прозрачность раствора, прибавляют 5 мл воды и 2 мл раствора серной кислоты разведенной 9,8 % и перемешивают. Через 2 ч опалесценция раствора не должна превышать эталон, содержащий 5 мл раствора, приготовленного для испытания на Прозрачность раствора, и 7 мл воды.

Железо. Метод 2. Раствор, приготовленный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002 % в субстанции).

Мышьяк. Метод 1. 10 мл раствора, приготовленного в испытании на прозрачность раствора, должны выдерживать испытание на мышьяк с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора мышьяка (1 мкг/мл) (не более 0,0001 % в субстанции).

Сульфаты. Метод 2. 5 мл раствора, приготовленного в Испытании на прозрачность раствора, разводят водой до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,03 % в субстанции).

Бромиды. 1,0 мл раствора, приготовленного в испытании на Прозрачность раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 2,0 мл 1,65 % раствора фенолового красного и 1 мл 0,01 % раствора хлорамина Т и тотчас перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают, доводят объем раствора водой до 10 мл, перемешивают и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 590 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.

Оптическая плотность полученного раствора не должна превышать оптическую плотность эталонного раствора, приготовленного таким же образом, но с использованием 5 мл раствора калия бромида (3 мкг/мл) вместо испытуемого раствора (не более 0,1 % в субстанции).

Йодиды. 5 г субстанции увлажняют по каплям свежеприготовленной смесью, состоящей из 0,15 мл 10 % раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5 М раствора серной кислоты, 25 мл 1 % раствора крахмала и 25 мл воды. Через 5 мин увлажненную субстанцию просматривают при дневном освещении: голубое окрашивание должно отсутствовать.

Алюминий. Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления парентеральных растворов и растворов для гемодиализа, одним из методов, описанных в ОФС «Алюминий».

Метод 1. Испытуемый раствор. 4,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды, прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 и перемешивают.

Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора алюминий-иона (2 мкг/мл) прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 и 98 мл воды и перемешивают.

Контрольный раствор. К 10 мл ацетатного буферного раствора рН 6,0 прибавляют 100 мл воды и перемешивают.

Метод 2. Определение проводят из навески субстанции 2,0 г.

Содержание алюминия в субстанции должно быть не более 0,00002 %.

Натрий. Испытание проводят для субстанции, предназначенной для изготовления парентеральных растворов и растворов для гемодиализа.

Стандартный раствор 200 мкг/мл натрий-иона. 0,5084 г натрия хлорида, высушенного при температуре 100–105 ºС до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. 1,00 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный и испытуемый растворы разбавляют в соответствии с инструкцией к прибору и проводят определение содержания ионов натрия методом атомной эмиссии (метод прямой калибровки) или атомной абсорбции при длине волны 589 нм.

Содержание натрия в субстанции должно быть не более 0,1 %.

Аммоний. Испытание проводят для субстанции, предназначенной для изготовления парентеральных растворов и растворов для гемодиализа.

Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать испытание на аммоний (не более 0,004 % в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 ^оС в течение 2 ч. Потеря в массе не должна превышать 1,0 %.

Тяжелые металлы. Раствор, приготовленный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Бактериальные эндотоксины. Не более 0,12 ЕЭ на 1 мг субстанции.

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 5 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 2 раза.

Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления парентеральных растворов и растворов для гемодиализа.

Количественное определение. Около 0,05 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл (при потенциометрическом титровании) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 M раствором серебра нитрата потенциометрически или до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – 5 % раствор калия хромата).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,455 мг KCl.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Руководитель Центра стандартизации лекарственных средств, профессор

В.Л. Багирова « ___ » _______ 200 г.

ГФ стать