Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_novaya_2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
738.82 Кб
Скачать

2.Денитрация минерализата.

Полученный минерализат охлаждают, прибавляют 10-15 мл дистиллированной воды и нагревают до 110-130о С, а затем осторожно по каплям ( избегая избытка) прибавляют формалин. При этом отмечается обильное выделение бурых ( иногда оранжевых) паров . После окончания выделения этих паров жидкость ещё нагревают 5-10 мин, а затем 1-2 капли охлаждённой жидкости ( минерализата ) наносят на предметное стекло или на фарфоровую пластинку и прибавляют каплю раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Отрицательная реакция минерализата с дифениламином на азотную, азотистую кислоты и окислы азота указывает на окончание процесса денитрации. При положительной реакции минерализата с дифениламином денитрацию проводят повторно.

3. Деструкция на ртуть.

К объекту массой 20 г (печень или почки раздельно) добавляют 5 мл воды очищенной, 1 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной азотной кислоты. Затем по каплям добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. По окончании добавления серной кислоты колбу оставляют на 15 мин при комнатной температуре до прекращения выделения оксидов а затем нагревают на водяной бане 10-20 мин. Если нагревании реакция протекает слишком бурно с выделением бурых паров, то добавляют 30-50 мл горячей воды. Горячий деструктат фильтруют в колбу с 20 мл насыщенного раствора мочевины, который добавляют для проведения денитрации.

Занятие № 2

ТЕМА:

Химико - токсикологический анализ соединений бария, свинца, марганца, серебра, хрома, ртути.

ЦЕЛЬ:

Сформировать знания по проведению дробного анализа бария, свинца, марганца, серебра, хрома, ртути.

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ ПОДГОТОВКА СТУДЕНТА К ЗАНЯТИЮ:

Основные термины и понятия:

Систематический и дробный методы анализа ,маскировка. Ионные ассоциаты, внутрикомплексные соединения , окислительно-восстановительные реакции.

Логическая структура темы:

ДРОБНЫЙ АНАЛИЗ на «МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ЯДЫ»

Этапы дробного анализа

маскировка мешающих ионов

проведение реакций на искомые ионы

образование комплексов

изменение валентности

изменение рН

Качественный анализ

Химический

Физико-химический

Осадительные реакции

ААС

Цветные реакции

АЭС

Red-Ox

Образо-

вание

ионных

ассоциатов

Образо-

вание

комплексов

РФА, НАА

Количественный анализ

Титриметрия, ФЭК, ААС, АЭС, РФА, НАА, гравиметрия.

ХТА соединений ртути

Качественный анализ

Количественный анализ

взвесь иодида меди (1)

визуальная колориметрия

дитизон

Фотометрия,ААС

ХТА соединений бария

Качественный анализ

Количественный анализ

в минерализате

Гравиметрия

перекристаллизация ВаSO4

восстановление ВаSO4 и с KIO3

Обратная комплексонометрия

Реакции обнаружения

в его соединениях

ААС

хромат калия

серная кислота

родизонат натрия

ХТА соединений свинца

Качественный анализ

Количественный анализ

большое количество осадка

малое количество осадка

Комплексонометрия

KJ, H2S,

K2Cr2O7, H2SO4

Предвари-тельная

реакция

с дитизоном

Бихроматоиодометрия

выделение

Pb из минерализата и реэкстракция в водную фазу

фотометрия

CsCl, KJ

ААС

Cu(Ac)2

KNO2

ААС

Особенности ХТА тетраэтилсвинца

ХТА соединений хрома

Качественный анализ

Количественный анализ

дифенилкарбазид

Фотометрия

образование надхромовых кислот

ААС

ААС

ХТА соединений марганца

Качественный анализ

Количественный анализ

Периодат калия

Фотометрия

Персульфат аммония

ААС

ААС

ХТА соединений серебра

Качественный анализ

Количественный анализ

предварительная реакция

с дитизоном

Аргентометрия

осаждение NaCI

Фотометрия

растворение в аммиаке

KJ

HNO3

тиомочевина и пикрат калия

реакция перекристаллизации

ААС

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]