1.5.Реакция с салициловым альдегидом

К исследуемому раствору в фарфоровой чашке добавляют 10-15 капель 1% раствора салицилового альдегида и 3 мл концентри-рованной серной кислоты. По охлаждении содержимого чашки её помещают на 3 минуты на кипящую водяную баню. Появляется розово-красное окрашивание.

1.6.Реакция получения изоамилацетата.

Исследуемый раствор в фарфоровой чашке смешивают с 2 каплями концентрированной серной кислоты и небольшим избытком высушенного ацетата натрия. При слабом нагревании ощущается характерный запах амилацетата.

1.7.Реакция окисления этиленгликоля до формальдегида.

5 мл исследуемого раствора подкисляют 5 каплями серной кислоты

(1:8) и смешивают с 5 каплями 5% раствора периодата натрия в 5% растворе серной кислоты. Через 5 минут для обесцвечивания избытка йода прибавляют по каплям насыщенный раствор сернистой кислоты и 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты. Через 3-30 минут в присутствии этиленгликоля появляется красно-фиолетовая или розовая окраска.

1.8.Реакция этиленгликоля с сульфатом меди в щелочной среде.

К исследуемой жидкости добавляют в избытке 10% раствора гидроксида натрия и по каплям 10% раствор сульфата меди. Образующийся голубоватый осадок гидроксида меди в присутствии этилен-

гликоля растворяется с образованием синего окрашивания.

2. Метод микродиффузии.

2.1.Обнаружение этилового спирта.

Во внешнюю камеру прибора для микродиффузии вносят 0,8мл крови или мочи либо 4 г гомогената ткани и 1 мл насыщенного раствора карбоната калия. Во внутреннюю камеру вносят 2 мл раствора дихромата калия в серной кислоте. Сосуд плотно закрывают крышкой и оставляют на 3 часа при комнатной температуре. При исследовании гомогената ткани сосуд оставляют на 4 часа при 37^о С или же на 12 ч при комнатной температуре. Появление зелёной или зеленовато-оранжевой окраски жидкости во внутренней камере указывает на наличие этилового спирта в исследуемом объекте.

2.2. Обнаружение метилового спирта.

В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 1 мл крови или мочи либо 1г гомогената ткани и 1 мл насыщенного раствора карбоната калия. Во внутреннюю камеру вносят 3 мл 10% -го раствора серной кислоты. Сосуд плотно закрывают крышкой и оставляют на 3 часа при комнатной температуре. При исследовании гомогената ткани время микродиффузии увеличивается до пяти часов.

К 1 мл раствора, взятого из внутренней камеры. Прибавляют 1 каплю 5%-го раствора перманганата калия и оставляют на 10мин, а затем прибавляют 1-2 капли насыщенного раствора гидросульфита или сульфита натрия. После исчезновения окраски перманганата калия к жидкости прибавляют 0,2 мл 0,5%-го раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. Жидкость в пробирке охлаждают в ледяной воде, а затем прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты и нагревают пробирку на кипящей водяной бане в течение 15мин.

Появление красной или фиолетовой окраски жидкости указывает на наличие метилового спирта в исследуемой пробе.

3.Гжх определение спиртов алифатического ряда .

Условия хроматографирования:

хроматограф с детектором катарометром;

металлическая колонка спиральной формы размером 150х0,4; твердый носитель: диатомитовый кирпич ИНЗ 600 , модифициро-ванный серебром;

неподвижная жидкая фаза : ПЭГ 2000/20%/;

температура термостатов колонок и детектора 60^о С, температура дозатора –комнатная;

газ-носитель- гелий, скорость гелия 28мл/мин

ток катарометра 100 мА,

делитель 265;

скорость ленты самописца 0,6 см/мин.

3.1.Качественное определение.

В три пенициллиновые флакона помещают по 0,5мл 50% раствора трихлоруксусной кислоты. В первый добавляют контрольную смесь спиртов алифатического ряда, во второй – 0,5 мл крови, в третий –0,5 мл мочи. Флаконы закрывают фиксирующимися пробками и в каждый шприцем вводят по 0,3 мл 30% раствора нитрита натрия. Флаконы встряхивают в течение 1 минуты и шприцем из каждого отбирают по 1 мл парогазовой фазы , вводят в колонку хроматогра-фа. При введении пробы из контрольного флакона появляются пики по числу компонентов смеси.

Порядок выхода алкилнитритов из колонки хроматографа :

1. Несорбирующиеся газы

2. Метилнитрит.

3. Этилнитрит.

4. Изопропилнитрит.

5. Пропилнитрит.

6. Изобутилнитрит.

7. Бутилнитрит.

8. Изоамилнитрит.

9. Амилнитрит.

При введении проб из второго и третьего флаконов, в случае наличия в них « летучих» ядов , появляются соответствующие пики. Определяют время удерживания ( абсолютное исправленное) спиртов в контрольной смеси и в пробах. Сравнивают их и делают вывод о наличии ( или отсутствии) спиртов в пробах крови и мочи.