Вопросы для самоподготовки:

1. Что такое хроматография?

2. Как классифицируются методы аналитической хроматографии?

3. Из каких основных частей состоит газовый хроматограф и их назначение?

4. Какие требования предъявляются к газам-носителям в ГЖХ ?

5. Виды хроматографических колонок и твердых носителей.

6. Какие требования предъявляются к неподвижной жидкой фазе, классификация фаз?

7. Какие детекторы используются в ГЖХ ? Принципы работы.

8. Каковы качественные и количественные параметры веществ в

ГЖХ ?

9. Охарактеризуйте методы расчёта площади пика и концентрации вещества в ГЖХ .

10. Какие параметры используются для оценки эффективности и селективности колонки?

11. Провели ГЖХ-анализ смеси, состоящей из ацетона, фенола и п-крезола , с использованием хроматографической колонки длиной L = 1000 мм, на полученной хроматограмме определили характеристики пиков всех трёх компонентов – расстояние удерживания l,высоту h, полуширину μ_0,5 и нашли:

Компонент	l,мм	h,мм	μ0,5 ,мм
ацетон	35	87	4
фенол	48	104	4
п-крезол	98	164	6

Рассчитайте параметры, характеризующие эффективность хроматографической колонки – ЧТТ и ВЭТТ. Вычислите степень разделения R двух пар компонентов : ацетон- фенол и фенол- п-крезол. Определите массовую долю каждого компонента в смеси методом нормировки.

12. Примеси остаточного раство­рителя — изопропанола — в лекарственном препарате амиодарон опре­деляют методом ГЖХ с использованием внутреннего стандарта — н-пропанола.

Для нахождения поправочного коэффициента провели хроматографирование 5 эталонных смесей с точно известным содержанием н-пропанола и изопропанола, измерили площади их пиков и рассчитали среднее значение поправочного коэффициента, оказавшееся равным к = 2,56.

Для определения содержания изопропанола в анализируемом препа­рате амиодарона навеску 0,3000 г препарата растворили в 3 мл раствора внутреннего стандарта — н-пропанола в ледяной уксусной кислоте с со­держанием н-пропанола 0,0002 г/мл и получили испытуемый раствор. Ото­брали микрошприцем 3 мкл испытуемого раствора, ввели в испаритель хроматографа и провели хроматографирование. По хроматограмме изме­рили площади пиков S_ст=24, S_x=21 (в одинаковых единицах измерения).

Требуется определить содержание примеси изопропанола в амиодароне в процентах. Регламентируемое содержание данной примеси в пре­парате — не более 0,5%.

Тестовый контроль по теме:

ТЗ 1. Свойство аналитов, на котором основана распределительная хроматография ………..

ТЗ 2. Прибор, позволяющий фиксировать физико - химическое свойство бинарной смеси, определяемое ее составом....... .

ТЗ 3. Установите правильную последовательность этапов хроматографического исследования.

1.Ввод пробы 2. Детектирование 3. Определение параметров удерживания 4. Хроматографическое разделение .

5.Определение высоты ( площади)пика , расчёт концентрации.

ТЗ 4. Детектор, принцип работы которого основан на измерении теплопроводности .

1. Пламенно - ионизационный. 2. Пламенно - фотометрический. 3. Катарометр. 4. Электрон захватный. 5. ИК - спектрофотометрический.

ТЗ 5. Детектор, используемый для определения спиртов алкилнитритным ГЖХ - методом

1. Пламенно - фотометрический. 2. Масс - детектор. 3. Катарометр. 4. Электрон захватный. 5. ИК - спектрофотометрический.

ТЗ 6. Качественная характеристика хроматографического пика.

1. Точка начала пика. 2. Ширина пика. 3. Точка максимума пика. 4. Площадь пика. 5. Высота пика.

ТЗ 7. Селективный детектор при ГЖХ исследовании хлорированных углеводородов:

Пламенно -ионизационный. 2. Термоионный. 3. Катарометр. 4. Электрон захватный. 5. ИК - спектрофотометрический

ТЗ 8-9.Установите соответствие

Вид анализа Параметры хроматографического пика

1.Идентификация 2. Количественный

А. Время от ввода пробы до окончания хроматографирования Б. Исправленное абсолютное время удерживания. В.Ширина основания пика. Г. Площадь пика. Д. Расстояние на половине высоты пика.

ТЗ 10.Положительное судебно - химическое значение имеет ГЖХ анализ, проведённый на :

1. Одной высокоэффективной колонке. 2. Одной малополярной колонке. 3.Одной высокополярной колонке. 4.Одной неполярной колонке. 5.Двух или более колонках различной полярности и селективности.

ТЗ 11. Газ-носитель для ГЖХ исследования:

1.Пропан 2. Неон.3.Кислород.4.Аргон.5.Метан.

ТЗ 12. Формула расчета концентрации методом абсолютной градуировки

1. Ki * Pi Ci = *100 q	2. Pi * qст Ci = f *100 Pст * qсм		3. q Ci = *100 Ki * Pi
4. (Pст - Pi) * qсм Ci = f *100 Pi * qст		5. Pi * qст Ci = f *100 (Pст - Pi) * qсм

СОДЕРЖАНИЕ АУДИТОРНОГО ЗАНЯТИЯ:

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Семинар по теме занятия.

3. Решение задач.

4. Тестовый контроль усвоения темы.