Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_novaya_2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
738.82 Кб
Скачать

2.3. Обнаружение фенолов.

В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 2-4 мл крови или мочи, или же 1г гомогената ткани. Затем в ту же камеру вносят 3-4 капли 105-го раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора вносят 3,3мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Прибор плотно закрывают крышкой и оставляют на 3-4 часа при комнатной температуре. Затем из внутренней камеры берут 1 мл жидкости, к которой прибавляют 2-3 мл 10% -го раствора гидроксида натрия и 0,5 мл фенолового реактива Фолина –Чиокальто, разбавленного водой (1:3).При наличии фенолов появляется синяя окраска.

3. Качественные реакции на « летучие» яды.

3.1.Реакция отщепления органически связанного хлора.

К 1 мл дистиллята добавляют 1 мл 10% спиртового раствора NaOH и осторожно нагревают в пламени горелки в течении 2-3 мин. После охлаждения раствор подкисляют по лакмусу 10% раствором азотной кислоты и смешивают с 0,5 мл 10% раствора нитрата серебра. Белый осадок или муть указывают на наличие галогенпроизводных в исследуемом растворе.

3.2.Реакция с реактивом Фелинга.

2 мл исследуемого дистиллята смешивают с 2 мл 10% раствора NaOH и 5 каплями реактива Фелинга. Смесь осторожно нагревают. При наличии хлороформа, формальдегида или хлоралгидрата появляется осадок желтого цвета, переходящий в красный.

3.3.Реакция с раствором резорцина в щелочной среде.

К 1 мл дистиллята добавляют 1 мл 1% раствора резорцина в 10% растворе NaOH, нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин. При наличии хлороформа, формальдегида или хлоралгидрата возникает розовое или малиново-красное окрашивание.

3.4.Реакция с реактивом Несслера.

К 2-3 мл исследуемого дистиллята добавляют реактив Несслера. При наличии хлоралгидрата образуется кирпично-красный осадок, который затем становится грязно-зелёным.

3.5.Реакция с фуксинсернистой кислотой.

1 мл исследуемого дистиллята смешивают в фарфоровой чашке с 5 мл H2SO4 и по охлаждении добавляют 1 мл фуксинсернистой кислоты. При наличии формальдегида появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание.

3.6.Реакция восстановления окиси серебра.

В пробирку вносят 5 капель 1% раствора нитрата серебра и по каплям 10% раствор аммиака. Образовавшийся бурый осадок должен раствориться в избытке аммиака. К полученной жидкости добавляют 1 мл исследуемой жидкости, и смесь осторожно нагревают в пламени горелки. При наличии формальдегида образуется черный осадок металлического серебра.

3.7.Реакция образования йодоформа.

К 1 мл исследуемого дистиллята приливают 1 мл 10% раствора аммиака и несколько капель йода в иодиде калия, при наличии ацетона выпадает желтый осадок йодоформа, имеющий характерный запах.

3.8. Реакция с нитропруссидом натрия

К 1 мл дистиллята добавляют 1 мл 10% раствора гидроксида натрия и 5 капель 1% раствора нитропруссида натрия. При наличии ацетона наблюдают появление оранжево-красного окрашивания, которое при добавлении 10% раствора уксусной кислоты переходит в красно-фиолетовое , а затем в вишнево-красное.

3.9.Реакция образования анилинового черного.

1 мл исследуемого дистиллята смешивают с 2-3 каплями 10% H2SO4 и 10% K2Cr2O7. При наличии анилина образуется чёрное окрашивание вследствие образования анилинового чёрного- сложной смеси продуктов окисления анилина.

3.10.Реакция образования азокрасителя.

К 2 мл исследуемого дистиллята добавляют 10% раствор HCl и насыщенный NaNO2 до посинения йодкрахмальной бумаги, затем добавляют несколько капель щелочного раствора b-нафтола. При наличии анилина наблюдается появление красной окраски.

3.11.Реакция образования индофенола.

К 1-2 мл исследуемого дистиллята добавляют 2 мл хлорной извести и 1 каплю анилина. При наличии фенола появляется грязно-фиолетовая окраска, которая при добавлении 10% раствора аммиака переходит в индигово-синюю.

3.12.Реакция с бензальдегидом в серной кислоте конц.

В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого дистиллята , 2 мл H2SO4 конц. и 1-2 капли бензальдегида. При нагревании смеси до кипения появляется тёмно-красное окрашивание. После охлаждения смеси добавляют к ней 10 мл воды и 10% NaOH до щелочной реакции по лакмусу. Окраска переходит в сине-фиолетовую. При взбалтывании этого раствора с хлороформом окраска переходит в органический слой.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]