2.2.1 Приготовление раствора из навески твердого вещества

а) Если вещество относится к первичным стандартам, то концентрацию его раствора определяют по точной навеске, исходя из требуемой концентрации и объема мерной колбы, в которой будет готовиться раствор. Если вещество не относится к первичному стандарту, приготовленный раствор титранта этого вещества будет иметь концентрацию, которую надо уточнять.

Алгоритм действий:

1. Рассчитывается масса (г) вещества выбрав необходимую формулу:

m(X) = c(X)*M(X)*Vр-ра(мл)/1000;

m(X) = С(1/zX)*M (1/zX)*Vр-ра(мл)/1000;

m(X) = Т(X)* Vр-ра( мл).

2. Поместить навеску на предварительно взвешенное часовое стекло или в бюкс и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 (г) для реактивов марки «ч.д.а.», « х.ч.» и «ос.ч.». Зная массу стекла с навеской и массу стекла, вычислить массу навески.

3. Количественно без потерь перенести навеску в мерную колбу. Остатки вещества со стекла и воронки осторожно смывают дистиллированной водой из промывалки в эту же мерную колбу.

4. Растворить вещество в дистиллированной воде, добавленной до 1/3–1/2 объема колбы. Содержимое колбы тщательное перемешать вращательными движениями до полного растворения навески.

5. Довести объем раствора в мерной колбе до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу горлышком вниз не менее 8 раз.

6. Зная точную массу навески, вычислить концентрацию вещества в приготовленном растворе, соблюдая правила записи. При вычислении молярной концентрации и молярной концентрации эквивалента результат должен содержать четыре десятичных знака, а титра – пять.

б) Если вещество, используемое для приготовления стандартного раствора, содержит примеси, нестойкое, гигроскопично или поглощает СО₂ из воздуха (например, NaOH, KOH, KMnO₄), то концентрация раствора, приготовленного из такого вещества, будет приблизительной. Точную концентрацию его устанавливают титрованием другим стандартным раствором известной концентрации.

Пример1. Предположим, что необходимо приготовить раствор бихромата калия K₂Cr₂O₇ определенной молярной концентрации эквивалента 0,1000 моль экв./л, объемом 500 мл.

Бихромат калия используется в окислительно-восстановительном титровании в качестве стандартного раствора (титранта), обычно в сернокислой среде. Этот метод носит название бихроматометрия. Сам бихромат калия является устойчивым, не гигроскопичным веществом, легко очищается перекристаллизацией, его состав отвечает химической формуле. Продуктом восстановления бихромата калия является в сернокислой среде сульфат хрома(III).

Так как, 2Сr⁶⁺ +6e →2Cr³⁺, то эквивалентное число z для бихромата калия K₂Cr₂O₇ равно 6, а фактор эквивалентности f=1/6.

1. Вначале вычислим число моль эквивалентов бихромата калия необходимых для приготовления 500 мл стандартного раствора с концентрацией С(1/6 K₂Cr₂O₇)=0,1 моль экв./л:

n(1/6K₂Cr₂O₇)= C(1/6K₂Cr₂O₇)* V(K₂Cr₂O₇)/1000 = 0,1*500/1000=0,05 моль экв.

2. Рассчитаем массу навески K₂Cr₂O₇:

m(K₂Cr₂O₇) = n(1/6 K₂Cr₂O₇)*M (1/6 K₂Cr₂O₇);

Молярная масса эквивалента бихромата калия M (1/6 K₂Cr₂O₇) связана с молярной массой M(K₂Cr₂O₇) следующим известным соотношением:

M(1/6 K₂Cr₂O₇)=(1/6)*M(K₂Cr₂O₇) =(1/6)*294,192=49,032 г/моль экв.

Mасса навески K₂Cr₂O₇ должна быть такой:

m(K₂Cr₂O₇)=0,05*49,032 =2,4516 г.

Эту навеску бихромата калия, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу объемом 500 мл, растворяют в 200-300 мл воды и доводят до метки водой. Затем, многократно перемешивают. Полученный раствор имеет концентрацию С(1/6 K₂Cr₂O₇)=0,100 моль экв./л. Переустанавливать концентрацию бихромата калия нет необходимости, так как бихромат калия является первичным стандартом.