Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ekzamen_tox_khimia.docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2.34 Mб
Скачать

41.Производные барбитуровой кислоты: барбитал, фенобарбитал, барбамил, бутобарбитал, бензонал. Характеристика. Реакции обнаружения, методы количественного определения.

Для выделения барбитуратов из биологического материала долгое время применялись методы, которые были разработаны для выделения алкалоидов. В последние десятилетия для выделения барбитуратов из объектов биологического происхождения предложен ряд специальных методов, которые описаны ниже.

Для обнаружения барбитуратов применяются цветные реакции, реакции осаждения, микрокристаллоскопические реакции, методы хроматографии, УФ- и ИК-спектроскопии и др.

Реакции обнаружения производных барбитуровой кислоты.

1.1.1. Реакция выделения кислотной формы барбитуратов На предметное стекло наслаивают несколько капель исследуемого раствора. Сухой остаток растворяют в капле концентрированной серной кислоты. Через 3-5 минут рядом помещают каплю дистиллированной воды, осторожно соединяют обе капли. Через 30-60 минут наблюдают появление кристаллического осадка, характерного для каждого отдельного барбитурата.

Частные реакции.

1.2.2. Реакция с железойодидной комплексной солью.

При наличии фенобарбитала наблюдаются призматические кристаллы и сростки из них оранжево-коричневого цвета.

При наличии барбамила наблюдаются крупные призматические кристаллы и сростки из них розово-оранжевого цвета в виде бабочек.

При наличии этаминала-натрия наблюдаются мелкие пластинчатые призматическиме кристаллы и сростки из них коричневного цвета.

Другие барбитураты либо не дают кристаллических осадков с этим реактивом, либо образуют кристаллы нехарактерной формы.

1.2.3. Реакция с меднойодидной комплексной солью.

Меднойодидная комплексная соль дает с барбамилом и этаминалом кристаллические осадки, аналогичные тем, какие образует железойодидная соль. Условия выполнения реакций такие же, как и с железойодидной комплексной солью.

1.2.4. Цветной тест. На фильтровальную бумагу в одну точку нанести 2-3 капли раствора барбитурата в органическом растворителе или кислого извлечения, подсушить, затем наслоить 1-3 капли 1% спиртового раствора кобальта нитрата Со(NO3)2, подсушить и внести бумагу в пары 25% раствора аммиака – пятно приобретает красно-фиолетовое окрашивание.

1.2.5. Мурексидная реакция. В фарфоровую чашку к сухому остатку, полученному после выпаривания части извлечения, добавить по 3 капли 3% раствора перекиси водорода и реактива, содержащего соль Мора и хлорид аммония. Содержимое чашки выпарить, сухой остаток нагреть до появления белых паров. После охлаждения добавить 3 капли 6 н. раствора аммиака. При наличии некоторых барбитуратов и тиобарбитуратов появляется розовая окраска.

Мурексидную реакцию дают барбамил, барбитал, фенобарбитал, этаминал-натрий и тиопентал. Не дают этой реакции гексенал, гексобарбитал и циклобарбитал.

УФ-спектрометрический анализ барбитуратов позволяет одновременно с качественными характеристиками (максимумы поглощения) получить данные для расчета количественного содержания веществ.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]