21.Современная методика пробоподготовки объектов для исследования на «металлические яды» - микроволновое разложение. Принцип, преимущества данной методики.

пробоподготовка; – предварительные и подтверждающие методы анализа; – обработка и интерпретация полученных результатов. В силу специфики анализа на сод-ние наркотических и других одурманивающих в-в положен метод скрининга, используемый при ненаправленном анализе, т.е. при анализе на неизвестное вещество. При анализе известного вещества, т.е. при направленном анализе, применяются частные методики опр-ния.Надежность рез-тов анализа, полученных с помощью скрининга, опр-ся:– правильностью организационных мероп-тий (отбор пробы, хранение проб, постоянный контроль за работой оборудования, чистотой реагентов и др.);– чувствительностью и специфичностью используемых методов;– знанием природы вещества, способов введения в организм, распределения в организме, степени метаболизма, путей выведения, а также индивидуальными особенностями организма.Выбор аналит. методов для скрининга одурманивающих ср-в опред. целью анализа – добиться минимума «-« и максимума «+» рез-тов – и связан с такими главными параметрами анализа, как чувствительность и специфичность, так как этими параметрами определяется наличие ложноотрицательных и ложноположительных результатов соответственно. Чувствительность аналитического метода определяется как отношение сигнала анализируемого вещества к сигналу базовой линии и выражается в нанограммах на миллилитр (нг/мл) или в граммах на килограмм (г/кг) биообъекта. Под специфичностью метода понимают способность метода отличать хим-кую стр-ру данного соед-ния от ему подобных (аналогов).В кач-ве основных предварительных скрининговых методов для обнаружения средств, вызывающих одурманивание, используются химические (хромогенные, микрокристаллические реакции), иммунохимические методы (ИФА, ПФИА, РИА и др.) и тонкослойная хроматография.В кач-ве подтверждающих методов иссл-ния используются ГЖХ, ВЭЖХ, ГХ/МС.

23.Характеристика методов изолирования «летучих ядов» в зависимости от вида объекта (органы трупа, биожидкости) и свойств анализируемых веществ.

24.Газовая хроматография как современный высокоэффективный метод обнаружения и определения «летучих ядов». Типы детекторов (дтп, дип), схема и принцип их действия.

Газовая хроматография – метод разделения в-в, которые при норм условиях яв-ся газами или могут быть переведены в газовую фазу повышением темпер-ры либо превращены тем или иным способом в более летучие соед-я. В качестве подвиж фазы – газ-носитель (Н2, N2, Не), переносящий разделяемы в-ва через колонку. Разделение исслед смеси происходит за счет различного времени удерживания в-в в неподвижной фазе. В ГЖХ в качестве неподвижной фазы используется низколетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель, либо на внутренн стенку капилляра. Требования к газу-носителю: должен быть инертен к материалу колонки, твердому носителю, неподвижной фазе, исслед в-вам; газ должен обладать малой сорбируемостью на неподвиж жидкой фазе; газ должен обеспечивать хорошее разделение в-в; должен обладать высокой теплопроводностью, быть достаточно чистым и доступным. Хроматографические колонки представляют из себя трубки из инертных материалов (металлические, стеклян, полимерные) длиной 1-50 м. Детекторы. Катарометр (по теплопроводности) – используют для анализа органич и неорганич соед. Недостатки: низкая чувствит, следовательно, плохое разделение компонентов смеси. Состоит из 2 ячеек. Первая ячейка – сравнения, вторая – аналитическая. Внутри каждой ячейки спираль из Wo, Ni, Pt. Принцип действия состоит в измерении разности теплопроводностей чистого газа-носителя, поступающего в сравнительную камеру, и смеси газа с анализир-м в-ом, выходящей из колонки в измерит-ую камеру. Чем больше эта разница, тем выше чувствит-ть детектора. Самой большой теплопроводностью обладает гелий, поэтому при работе с ним достигается наиболее высоая чувствит-ть детектора. Ионизационно-пламенный детектор: Наиболее распространенный. Принцип работы основан на том, что выходящий из колонки газ смешивается с водородом и сжигается в атмосфере воздуха или кислорода.