Запись в лабораторном журнале

Масса бюкса ……………………………………………….. г

Масса бюкса с продуктом ………………………………... г

Масса продукта m …………………………………………. г

Масса бюкса с раствором продукта ……………………... г

Масса раствора продукта М ……………………………… г

Разведение продукта M/m ………………………………….

Показание рефрактометра (содержание СВ) при … С

(среднее из трех измерений) А ……………………………. %

Поправка на температуру В ………………………………. %

Показатель рефрактометра при 20 С (А В) ……………. %

Содержание СВ в растворе продукта Ср ………………… %

Видимое содержание СВ в продукте Св Св = (М/m) Ср ……………………… %

Коэффициент пересчета для патоки K ……………………

Истинное содержание СВ в продукте С: С = Св K (для патоки) ………………… %

Заключение

Определение массовой доли редуцирующих веществ патоки

От массовой доли редуцирующих веществ патоки зависят ее антикристаллизационные свойства и гигроскопичность. Определить фактическое содержание каждого отдельного редуцирующего сахара в патоке и их сумму весьма трудно, поэтому массовую долю редуцирующих веществ выражают, условно пересчитывая ее на глюкозу.

Существует два метода для определения редуцирующих веществ в патоке – поляриметрический и йодометрический.

Поляриметрический метод

Материалы, реактивы, оборудование. Основной раствор патоки, поляриметр или сахариметр, дистиллированная вода, фильтровальная бумага.

Техника определения. Основной раствор поляризуют в трубке длиной 100 мм в сахариметре. Полученное число градусов пересчитывают на сухое вещество.

Обработка результатов. Если показание сахариметра Р₀, а содержание сухих веществ А, то поляризация сухого вещества патоки

(1)

По величине Р в табл. 2 находят содержание редуцирующих веществ в сухом веществе анализируемой патоки. Отсчет на шкале сахариметра проводят несколько раз и берут среднее арифметическое значение.

Таблица 3

Запись в лабораторном журнале

Отсчет по шкале сахариметра

(среднее арифметическое) Р₀ ………………………… град

Показания сахариметра в пересчете

на сухое вещество патоки Р ………………………….. град

Содержание редуцирующих веществ в патоке

(по табл. 2) ……………………………………………….. %

Заключение

Йодометрический метод

Йодометрический метод определения массовой доли редуцирующих веществ (Вильштеттера и Шудля) основан на том, что йод в щелочной среде количественно окисляет альдосахара в соответствующие одноосновные кислоты, кетозы при этом не изменяются.

Окислительное действие щелочного раствора йода происходит по схеме:

Избыток йода, не вошедший в реакцию с сахарами, оттитровывают тиосульфатом натрия:

Материалы, реактивы, оборудование. Основной раствор патоки, дистиллированная вода; 0,1 н. раствор йода; 0,1 н. раствор гидроксида натрия; 1 н раствор Н₂SО₄; 0,1 н раствор тиосульфата натрия, 1 %-й раствор крахмала, мерная колба вместимостью 100 см³, пипетки вместимостью 10 и 25 см³, конические колбы вместимостью 250–400 см³ (2 шт.), бюретки на 50 см³ (2 шт.), пробки, цилиндр вместимостью 5 см³.

Техника определения. В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ основного раствора патоки, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250–400 см³ пипеткой вносят 10 см³ полученного раствора, 25 см³ 0,1 н. раствора йода и из бюретки медленно (по каплям) приливают 30 см³ 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы хорошо перемешивают, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют на 15–20 мин в темном месте. Затем прибавляют 4,5–5 см³ 1 н. раствора Н₂SО₄, титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см³ 1 %-го раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Параллельно готовят контрольную пробу. В коническую колбу пипеткой вносят 10 см³ дистиллированной воды, 25 см³ 0,1 н. раствора йода, из бюретки приливают 30 см³ 0,1 н. раствора гидроксида натрия, оставляют на 15–20 мин, подкисляют 4,5–5 см³ 1 н. раствором H₂SO₄ и титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмального раствора.

Содержание редуцирующих веществ в 100 г сухих веществ патоки условно считают на глюкозу. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 %.

Обработка результатов.

Массовая доля редуцирующих веществ в патоке в пересчете на СВ (%) рассчитывается по формуле

(2)

где V - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 см³ 0,1 н. раствора йода (контрольный опыт), см³;

V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование остатка йода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки, см³;

K - поправочный коэффициент 0,1 н.раствора тиосульфата натрия;

0,009 - количество глюкозы, соответствующие 1 см³ 0,1 н. раствора йода или 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г;

m - масса патоки, взятая для определения редуцирующих веществ, г;

W - массовая доля влаги в патоке, %.