Определение доброкачественности.

Кислотность. 1,5 г препарата растворяют в 30 мл горячей свежепро­кипяченной воды и по охлаждении фильтруют; затем определяют рН, методом указанным в ФС.

Посторонние аминокислоты. К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и кипятят на сетке 2 минуты; не должно появляться зеленое или бурое окрашивание.

Нерастворимые вещества. 1 г препарата растворяют в смеси 4 мл разведенной азотной кислоты и 11 мл воды; мутность раствора не должна превышать эталон № 4.

Органические примеси. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл концен­трированной серной кислоты. Полученный раствор должен быть бес­цветным в течение 15 минут.

Хлориды. Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации об­разуют с раствором нитрата серебра белый творожистый оса­док, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от при­бавления азотной кислоты и легко исчезающие от прибавления раствора аммиака.

Предельная чувствительность реакции — 0,0001 мг (0,1 мкг) хлор-иона в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлор-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалес­ценцию.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Растворы солей свинца в зависимости от концентрации образуют с растворами сульфида натрия или сероводорода чер­ный осадок или бурое окрашивание раствора.

0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции при наблюдении в слое толщиной от 6 до 8 см заметное буроватое окрашивание (предел чувствительности).

Задание №5. Выполнить количественное определение лекарственных препаратов.

В протоколе кратко описыва­ют методику количественного определения одним из химических (нейтрализации, окисления — восстановления, осаждения, комплексонометрии, нитритометрии) или физико-химических (спектрофотометрии, фотоколориметрии, рефрактометрии, потенциометрии, хроматографии) методов.

Обязательно приводят уравнения протекающих при этом химических реакций. При использовании титриметрических методов предварительно рассчитывают эквива­лент, титр определяемого вещества и его массу, необходимую для количественного определения.

Содержание лекарственного препарата (% или г) вычисляют по формулам, указанным в задании или в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС). Результаты количественного определения хи­мическими методами оформляют в виде табл. 4.

По данным табл. 4 делают заключение о соответствии количественного содержания испытуемого препарата требовани­ям ГФ X.

Таблица №4

Препарат	Масса препарата, взятая для анализа	Эквивалент	Титр	Объем титранта	Найдено % или г	Требования ГФ X (ФС, ВФС)

Кислота глутаминовая.

Алкалиметрическое титрование. Метод основан на проявлении кислотой глутаминовой слабых кислотных свойств, за счет которых происходит взаимодействие со щелочами. Титруют раство­ром гидроксида натрия, с индикатором бромтимоловым синим (рН перехода 6,0-7,6).. Титрант нейтрализует карбоксильную группу в у-положении. Данный метод рекомендован ГФX. [1] [2] с.244

Метод – нейтролизации (алкалиметрия)

Титрант – 0,1 н NaOH

Индикатор – спиртовый раствор бромтимолового синего

Кислота гамма-аминомаслянная.

Количественное определение кислоты выполняют по ФС методом неводного титрования. Титруют раствором хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кисло­ты (индикатор кристаллический фиолетовый).

Формольное титрование. Эта реакция основана на связывании аминогруппы формальдегидом до образования N-метилиденового производного (азометина) и демаскировании кислотных свойств аминокислоты. Раствор аминокислоты нейтрализуют раствором кислоты хлористоводород­ной (индикатор - раствор фенолфталеина); затем прибавляют раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного раство­ром натра едкого с тем же индикатором до слабо розового окрашивания, и титруют раствором натра едкого до розового окрашивания.

Метод – формольное титрование

Титрант – 0,1 н NaOH

Индикатор – раствор фенолфталеина