Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов

указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

Задание №3. Установить подлинность органических лекарственных препаратов по наличию функциональных групп в соответствии с требованиями гф XI и гф X.

3.1. Амины ароматические первичные.

Массу 0,05 г стрептоцида растворяют в 1 мл разведенной соляной кислоты, охлажденной во льду, прибавляют 2 мл 1% раствора нитрита натрия и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г ацетата натрия; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок

3.2.А. Ацетаты.

Нагревают 2 мл 2% раствора калия ацетата с равным объемом концентрированной серной кислоты и 0,5 мл этанола. Ощущается запах этилацетата.

3.2.Б. Ацетаты.

К 2 мл нейтрального 2% раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенных минеральных кислот.

3.3. Бензоаты.

К 2 мл нейтрального 1% раствора натрия бензоата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа; образуется осадок розовато-желтого цвета, растворимый в эфире.

3.4. Салицилаты.

К 2 мл нейтрального 0,5%-ного раствора нат­рия салицилата прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окраши­вание.

Окраска сохраняется при добавлении небольшого объема уксус­ной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной соляной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок са­лициловой кислоты.

3.5.А. Тартраты.

К 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раство­ра винной кислоты прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл этанола и потирают стеклянной палочкой стенки пробирки. Выде­ляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

3.5.Б. Тартраты.

Нагревают 0,25 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора винной кислоты с 1 мл концентрированной сер­ной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15—30 с появляется вишнево-красное окрашивание.

Задание №4. Установить наличие функциональных групп в двух лекарственных препаратах неизвестного состава.

С этой целью последовательно провести испытания, указанные в задании 3 (см. 3.1-3.5). Подтвердить достоверность предполагаемого препарата допол­нительными реакциями по ГФ X. Результаты оформить в виде протокола с приведением уравнений хи­мических реакций.