Лабораторная работа № 6 Исследование технологического процесса приготовления пресервов из сырья животного происхождения

Цель работы: рассмотреть технологический процесс приготовления пресервов из рыбного сырья.

Задание:

1. Изучить качество исходного сырья.

2. Приготовить пресервы по заданному режиму.

3. Провести органолептическую и физико-химическую оценку качества полученных пресервов через 7 суток

4. Провести органолептическую и физико-химическую оценку качества полученных пресервов через 14 суток

5. Определить степень созревания пресервов.

Теоретические сведения

Посол – это химический способ консервирования, основанный на принципе осмоанабиоза. Посол применяют для получения готового продукта, относительно стойкого при хранении, или полуфабриката, направляемого далее на производство копченой, вяленой, солено-сушеной или маринованной продукции.

Посол представляет собой сложный диффузионно-осмотический процесс, в результате которого в продукте накапливается соль, а из продукта выделяется часть воды, растворимых белков и витаминов. От количества соли в продукте зависит его вкус и стойкость при хранении. Соль не оказывает бактерицидного действия и подавляет развитие большинства микроорганизмов путем влияния на их ферментную систему, а также нарушает процесс питания клеток (под действием осмотического давления вода выделяется из микробных клеток, а питательные вещества в нее не поступают).

Для посола используют самосадочную (озерную), садочную (выпаренную из морской воды), каменную (добываемую из недр земли), выварочную (выпаренную из рассола) соль, которую по качеству разделяют на четыре сорта: «Экстра» (содержание хлористого натрия составляет 93,7%), высший сорт (98,4%), I сорт (97,7%), II сорт (97,0%). Сорт соли определяет ее качество, которое зависит от количества примесей, содержащихся в ней. Примеси ухудшают вкусовые свойства соли, а также ее эффективность как консервирующего вещества.

По величине кристаллов соль подразделяют на четыре помола: 0 (максимальный размер кристалла – 0,8 мм), 1-й (1,2 мм), 2-й (2–2,5 мм), 3-й – 4,15 мм. Наиболее широко для посола используют соль 2-го помола.

Процесс посола условно разделяют на две стадии: собственно посол (проникновение соли в мышечную ткань, т. е. просаливание) и созревание.

Сущность просаливания заключается в создании необходимой концентрации соли в продукте, причем от скорости создания этой концентрации (скорости просаливания) зависит степень предохранения продукта от порчи. Одновременно с просаливанием идут процессы автолиза, и нельзя допустить, чтобы скорость автолиза превысила скорость просаливания.

При посоле происходит перемещение соли из тузлука в мышечную ткань и наоборот – перемещение воды из ткани в тузлук, перераспределение соли в тканях и выравнивание концентрации соли в системе мышечная ткань – тузлук.

На скорость просаливания оказывают влияние размер продукта (толщина), концентрация соли в тузлуке, температура, размеры кристаллов соли. Чем меньше размер продукта, тем быстрее соль достигнет его центральной части и создаст там необходимую концентрацию. С ростом концентрации соли в окружающем продукт тузлуке увеличивается градиент концентрации и, как следствие, скорость просаливания. С повышением температуры скорость просаливания возрастает, однако следует учитывать процессы автолиза, которые при температуре 20–25ºС могут идти достаточно интенсивно. Размеры кристаллов влияют на скорость просаливания вследствие разной скорости их растворения. Мелкие кристаллы быстро образуют первые порции тузлука. Однако при использовании соли очень мелкого помола (высшего сорта) она может впитать образовавшийся тузлук, сильно уплотнить поверхность продукта (образование корки) и задержать дальнейшее просаливание. Крупные кристаллы соли между продуктом создают прослойки, ухудшающие контакт соли с сырьем, медленно растворяются, что снижает скорость просаливания. Для быстрого просаливания сырья соль должна содержать кристаллы разного размера.

Созревание – это приобретение продуктом приятного вкуса, запаха, нежной консистенции в результате протекания химических и биохимических процессов. Основным фактором созревания является деятельность ферментов мышечной ткани и пищеварительного тракта. В процессе созревания происходит гидролиз белковых веществ и липидов под действием протеолитических и липолитических ферментов, взаимодействие продуктов их распада с образованием белково-липидных комплексов, что ведет к размягчению мышечной ткани рыбы или теплокровных животных и образованию своеобразного «букета» созревшего продукта, достигшего состояния готовности (длительность процесса созревания составляет от 10–15 суток до 1 месяца).

При направлении сырья на посол следует иметь в виду, что способностью к созреванию обладают рыбы, имеющие активные комплексы тканевых и пищеварительных ферментов. В частности, из протеолитических ферментов важную роль при созревании играют катепсины мышечной ткани. К хорошо созревающим видам рыб относят сельдевые, лососевые и др. Из плохо созревающих и несозревающих рыб может быть получена соленая продукция хорошего качества при использовании ферментных препаратов, полученных из внутренностей созревающих рыб, а также при использовании ароматизаторов и других добавок.

Способы посола. По содержанию поваренной соли соленую продукцию подразделяют на шесть групп (табл. 12).

Таблица 12 - Классификация соленой продукции в зависимости от содержания поваренной соли

Группа продукции	Граничные значения массовой доли соли, %	Вид продукции
Несоленая	до 1	Диетические продукты
Продукция вкусового посола	1-3	Консервы мясные и рыбные, вареные колбасы, кулинарные продукты, пастеризованные пресервы, мясные и рыбные продукты горячего копчения
Малосоленая	3–6	Пресервы, соленая, копченая, пресно-сушеная продукция, формованная копченая продукция
Слабосоленая	6–8	Пресервы, соленая, продукция холодного копчения
Среднесоленая	8–12	Соленая, копченая, вяленая продукция
Крепкосоленая	выше 12	Соленая рыба для производства солено-сушеной продукции, солено-сушеная продукция

В зависимости от температурного режима посол может быть теплым (от 5ºС до комнатной температуры), охлажденным (от 5ºС до криоскопической) и холодным (ниже криоскопической). В зависимости от вида сырья выбирают тот или иной режим посола.

Сухой посол. Сырье (рыбу, мясо или сало) перемешивают с кристаллической солью и укладывают в посольную емкость. Вода, находящаяся на поверхности сырья, растворяет соль, образуя рассол, после чего начинается процесс просаливания. Просаливание начинается только после образования достаточного количества рассола (натурального тузлука) в системе. Преимуществом сухого посола является его простота и меньший расход соли по сравнению с другими способами, недостатком – более медленное просаливание. В связи с этим сухой посол применяют для посола продукта небольших размеров (мелких рыб, кусков нарезанного мяса или сала) в режиме охлаждения или подмораживания.

Мокрый (тузлучный) посол. При данном способе продукт погружают в раствор хлористого натрия (искусственный тузлук). В качестве емкости для посола можно использовать посольные ванны, чаны и пр. Процесс перемещения соли в продукт начинается сразу же после начала его контакта с рассолом. В зависимости от продолжительности контакта сырья с раствором поваренной соли и его концентрации получают продукт требуемой солености. При всех своих преимуществах мокрый посол имеет и значительные недостатки, а именно: приготовление и хранение значительного количества искусственного тузлука, большие производственные площади для размещения посольных емкостей, необходимость утилизации рассолов после использования.

Тузлучный посол бывает законченным (когда концентрация соли в тузлуке и продукте к концу просаливания выравнивается) и прерванным (когда концентрация соли в тузлуке выше, чем в получаемом готовом продукте). Во втором случае достигается максимальная скорость просаливания, однако недостатком является неравномерность концентрации хлористого натрия в различных участках продукта. Во время прерванного посола градиент концентрации тем выше, чем больше размер продукта. При использовании законченного посола необходимо применять пониженные температуры (0–5ºС и ниже) в связи с медленным просаливанием.

Смешанный посол. В этом случае сырье, предварительно перемешанное с солью, помещают в емкость для посола, куда добавляют раствор хлористого натрия (насыщенный или соответствующей концентрации) в количестве 15–20% к массе сырья. Сырье можно пересыпать солью и по мере загрузки помещать в посольную емкость. При этом способе процесс просаливания начинается с момента взаимодействия сырья и поваренной соли. Выделяющаяся вода растворяет соль, что способствует увеличению количества рассола (тузлука). По скорости просаливания смешанный посол практически не уступает мокрому и значительно превосходит сухой. В настоящее время смешанный посол по значимости занимает первое место при производстве малосоленой и слабосоленой продукции.

Пресервы – это соленая, пряная или маринованная продукция, помещенная в герметическую тару (0,1–5кг) без последующей стерилизации, выдержанная до созревания и представляющая собой готовые к употреблению закусочные продукты.

В качестве сырья при производстве пресервов используют свежую, охлажденную или мороженую рыбу жирностью не ниже 6%. В качестве тары применяют жестяные, алюминиевые или стеклянные банки с крышками и банки из полимерных материалов.

В зависимости от способа обработки различают следующие виды пресервов: специального посола, пряного посола, маринованные и деликатесные в различных заливках.

При производстве пресервов специального посола в банки с уложенной в них рыбой добавляют соль, сахар, а также бензойнокислый натрий (консервант). При производстве пресервов пряного посола в банки добавляют смесь пряностей (перец черный, душистый, красный, кориандр, кардамон, мускатный орех, мускатный цвет, гвоздику, имбирь, корицу, шалфей и др.) в сухом молотом виде или в виде экстрактов. При производстве маринованных пресервов используется уксусная кислота. При производстве деликатесных пресервов сырье (филе-кусочки, ломтики) перед укладкой можно подвергать предварительной обработке (копчению, выдержке в маринаде и т. д.), а после укладки в банки обязательно заливать деликатесной заливкой (масляной, майонезной, винной, пивной и т. д.).

Пресервы специального и пряного посола, а также маринованные могут выпускаться из мелкой неразделанной рыбы (кильки, салаки, сардины и др.), из рыбы, разделанной на тушку, кусочки, филе или филе-кусочки в зависимости от емкости тары, в которую упаковывают продукт.

Деликатесные пресервы выпускают только в мелкой таре (100–250 г) из рыбы глубокой степени разделки (филе, филе-кусочки, ломтики).

Банки, заполненные рыбой, соответствующими компонентами и заливкой, герметизируют на закаточной машине. После закатывания банки немедленно охлаждают и хранят для созревания при температуре 0 – минус 2ºС в течение 10–30 суток. Затем температуру хранения снижают до минус 4 – минус 8ºС и продукцию отгружают потребителю.

Хранят пресервы при температуре 0 – минус 8оС в течение 2–4 месяцев со дня их изготовления, пресервы из сельди – до 6 месяцев. При снижении температуры до минус 18ºС длительность хранения пресервов увеличивается до года.

Содержание хлористого натрия в деликатесных пресервах составляет 4–6%, в пресервах специального, пряного посола и маринованных – 6–10%.

Порядок выполнения работы

Данная работа рассмотрена на примере использования каспийской кильки или сельди при производстве пресервов.

Для выполнения работы используют сырье по качеству не ниже первого сорта. Поверхность рыбы чистая, рыбки целые, допускаются поломанные плавники, небольшие срывы кожи и слегка лопнувшее брюшко, консистенция плотная, запах, свойственный свежей рыбе. Рыбу размораживают, моют, подсушивают каждую фильтровальной бумагой.

В исходном сырье определяют органолептические и физико-химические показатели качества (буферность, общий азот и формольнго-титруемый азот). Химический состав рыбы характеризуют согласно литературным данным.

Затем проводят посол рыбы одним из указанных способом:

а) Сухой посол:

• Чистой солью;

• Пряно-солевой смесью

Отвешивают 2 порции кильки массой 200г каждая. Пересыпают рыбу солью (8% к массе рыбы) и смесью пряностей (1%к массе рыбы). Пряная смесь состоит из сахара, бензойнокислого натрия, душистого и горького перца, имбиря, гвоздики (рецептура приготовления смеси пряностей представлена в ПРИЛОЖЕНИИ 3)

Каждую порцию рыбы, пересыпанную пряно-солевой смесью, укладывают в банку №3, сверху кладут 2 лавровых листа. Закрывают банки крышками и помещают в холодильник (температура 0-5 °С). Порцию кильки можно уменьшить до 100 г.

б) Мокрый посол:

• Солевым раствором, содержащим 20% поваренной соли;

• Уксусно-солевым раствором, содержащим 20% поваренной соли и 3% уксусной кислоты;

• Уксусно-солевым раствором, содержащим 20% поваренной соли и 5% уксусной кислоты

Отвешивают 2 порции кильки массой 200г каждая. Каждую порцию укладывают в банку №3, сверху кладут 2 лавровых листа. Затем в каждую банку вливают по 40г холодного солевого или уксусно-солевого раствора. Закрывают банки крышками и помещают в холодильник (температура 0-5 °С).

в) Смешанный посол:

• Смешанный посол пряно-солевой смесью с добавлением солевого раствора, содержащего 20 % поваренной соли;

• Смешанный посол пряно-солевой смесью с добавлением уксусно-солевого раствора, содержащего 20 % поваренной соли и 3 % уксусной кислоты;

• Смешанный посол пряно-солевой смесью с добавлением уксусно-солевого раствора, содержащего 20 % поваренной соли и 5 % уксусной кислоты

Отвешивают 2 порции кильки массой 200г каждая. Пересыпают рыбу солью (4% к массе рыбы) и смесью пряностей (1% к массе рыбы). Каждую порцию укладывают в банку №3, сверху кладут 2 лавровых листа. Затем в каждую банку вливают по 40г холодного солевого или уксусно-солевого раствора. Закрывают банки крышками и помещают в холодильник (температура 0-5°С).

О степени созревания пресервов судят по органолептическим показателям (вкусу, запаху, консистенции, состоянию жира) и химическим показателям (буферности, ОА/ФТА).

Порядок определение органолептических показателей, выхода рыбы, определения массовой доли соли, массовой доли уксусной кислоты и буферности представлен ниже. Данные органолептических и химических анализов оформляются в виде таблиц. На миллиметровой бумаге строят графики изменения массы рыбы, содержания соли и уксусной кислоты в процессе просаливания рыбы

Таблица 13 – Изменение органолептических показателей в процессе просаливания

Время просаливания

Органолептические показатели

Внешний вид

Цвет

Запах

Консистенция

Вкус

Требования ГОСТ

Фактически

Требования ГОСТ

Фактически

Требования ГОСТ

Фактически

Требования ГОСТ

Фактически

Требования ГОСТ

Фактически

0 суток

7 суток

14 суток

Таблица 14 – Результаты изменений физико-химических показателей качества

Время просаливания	Выход соленой рыбы, %, %	Содержание поваренной соли, %	Содержание уксусной кислоты, %	Буферность, град	ФТА/ОА, %
0 суток
7 суток
14 суток

Обобщают материал всех вариантов, отработанных в группе и делают выводы о наиболее оптимальных режимах приготовления пресервов из каспийской кильки или сельди.

Определение органолептической оценки пресервов (ГОСТ 26664)

Сущность метода: заключается в органолептической оценке внешнего вида, запаха, цвета, консистенции и вкуса.

Техника работы:

При оценке внешнего вида пресервов определяют состояние основного продукта, характеристику разделки, состояние кожных покровов, порядок укладки, наличие налета белкового происхождения, количество кусков, размер основного продукта, наличие посторонних примесей, наличие чешуи, цвет основного продукта, цвет кожных покровов, отклонение в размере. При оценке среды – прозрачность, состояние цвет.

Запах пресервов определяют обонянием. Запах основного продукта и среды – после выкладывания на тарелку. Вкус и запах пресервов определяют, обращая внимание на степень выраженности вкуса созревшей рыбы, и на интенсивность проявления вкуса специй и заливок в тех видах пресервов, где они были предусмотрены заданием.

При оценке цвета определяют цвет основного продукта, кожных покровов, среды, гарнира, а также устанавливают различные отклонения от цвета, характерного для данного вида продукта.

Консистенцию основного продукта, костей, хрящей, среды, гарнира и добавок определяют опробыванием или приложением усилий (с помощью столовых приборов и других) – нажатием, надавливанием, растиранием, размазыванием. В зависимости от вида пресервов определяют характерные признаки: нежность, плотность, твердость, волокнистость, рассыпчатость, крошливость, однородность, густоту, вязкость, присутствие твердых частиц и другие.

Вкус пресервов определяют в последовательном опробывании основного продукта, среды, гарнира и добавок. Определяют характерность, приятность вкуса для данного вида продукта, устанавливают наличие посторонних привкусов.

Прозрачность масла определяется сливанием из банки в мерный цилиндр масла и оставлением в покое в течение 24 часов при температуре (20±3)⁰С. Отстоявшееся масло рассматривают в проходящем свете не белом фоне. Масло считается прозрачным, если оно не имеет мути и взвешенных хлопьев в слое над отстоем.

Определение выхода соленой рыбы

Выход соленой рыбы (в %) рассчитывают по формуле 1:

(1)

где :

М₁ - масса рыбы до посола, г;

М₂ - масса рыбы после посола, г.

Затем рыбу измельчают на мясорубке и в фарше определяют содержание поваренной соли и уксусной кислоты (если необходимо).

Определение содержания поваренной соли аргентометрическим методом (ГОСТ 27207)

Сущность метода: в нейтральных растворах азотнокислое серебро образует с хлористым натрием белый осадок хлористого серебра, а с хромовокислым калием - темно-красный осадок хромовокислого серебра. Так как растворимость хлористого серебра меньше, чем хромовокислого, то в начале образуется белый осадок хлористого серебра по уравнению

NaCl + AgNO₃ = NaNO₃ + AgCl ↓

После того, как весь хлор связан, избыток азотнокислого серебра реагирует с хромовокислым калием по уравнению:

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ = 2KNO₃ + Ag₂CrO₄ ↓

Покраснение раствора или появление красного осадка хромовокислого серебра свидетельствует о том, что весь хлор связан с серебром.

Техника работы

Готовят водную вытяжку из 2,0-2,5 г фарша в мерной колбе емкостью 200-250 см³ Настаивание проводят при комнатной температуре в течение 25-30 мин, сильно взбалтывая колбу через каждые 5 минут. Если воду предварительно подогреть до 40-50 °С, то время настаивания 15-20 мин, затем вытяжку охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки, фильтруют через складчатый фильтр или двойной слой марли, причем первую порцию фильтрата (20-30 см³) отбрасывают. Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром покрывают часовым стеклом.

Для титрования пипеткой отбирают 10 см³ фильтрата и в случае необходимости предварительно нейтрализуют 0,1 н раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина, определив количество щелочи необходимой для нейтрализации.

К нейтральному раствору прибавляют 2-3 капли насыщенного раствора хромовокислою калия и титруют жидкость при энергичном взбалтывании 0,1 н раствором азотнокислого серебра. Как только весь хлор-ион перейдет в хлористое серебро, жидкость начнет окрашиваться в красно-бурый цвет Титрование считается оконченным, когда появившаяся окраска от хромовокислого серебра не исчезнет в течение полминуты.

Содержание хлористого натрия в процентах вычисляют по формуле 2:

(2)

где:

а - количество 0,1н раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент для 0,1н раствора азотнокислого серебра;

G - навеска исследуемой рыбы, г;

V - объем вытяжки в мерной колбе, см³;

V₁ - объем вытяжки, взятой на титрование, см³;

В - количество хлористого натрия в г, соответствующее 1см³ 0,1н раствора азотнокислого серебра, В = 0,00585 г/см³.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Вычисление производят с точностью до 0,1%. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

Определение общей кислотности (ГОСТ 27082)

Сущность метода: метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в исследуемом продукте.

Техника работы

Навеску фарша 5-20 г, растирают в ступке с 25-50 см³ воды и переносят при помощи воронки в мерную колбу емкостью 250 см³, обмывают ступку, доливают колбу водой до 3/4 ее объема, хорошо перемешивают и оставляют стоять в течение 0,5 ч, при взбалтывании через каждые 5 мин.

Колбу доливают водой до метки, жидкость перемешивают и фильтруют через вату. Из фильтрата отбирают пипеткой порции по 50 см³ и титруют 0,1 н раствором щелочи в присутствии трех капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина до слабо-малинового окрашивания.

Общую кислотность в процентах рассчитывают по формуле 3:

(3)

где:

а - количество 0,1н раствора щелочи, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент для 0,1 н раствора щелочи;

m - навеска исследуемой рыбы, г;

V - объем вытяжки в мерной колбе, см³;

V₁ - объем фильтрата, взятый на титрование, см³;

В - количество уксусной кислоты в г, соответствующее 1 см³ 0,1н раствора щелочи, В - 0,006 г/см³

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,02 %.

Определение буферности (ГОС119182)

Сущность метода: метод основан на измерении буферности - буферной емкости продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах. Буферность устанавливается по количеству миллилитров 0,1 н раствора щелочи, требующегося для изменения концентрации водородных ионов рН водной вытяжки из рыбы (при соотношении рыбы и воды 1:10) от 8,2 до 9,8 и условно выражается в градусах.

Техника работы

20 г фарша, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, тщательно растирают в фарфоровой чашке палочкой с холодной дистиллированной водой, взятой в объеме от 5 до 10 см³.

Смесь количественно переносят кипящей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доливают той же водой до 2/3 объема. Содержимое колбы хорошо перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры (или водопроводной водой под краном), доливают холодной дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр.

В две конические колбы на 100 см³ по 10 см³ фильтрата. В одну колбу прибавляют 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и жидкость титруют 0,1 н раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски. В другую колбу прибавляют 10 капель 1 %-ного раствора тимолфталеина и титруют тем же раствором щелочи до ярко-голубой окраски.

В конце титрования с обоими индикаторами окраску растворов в колбах сравнивают с окраской растворов для сравнения.

Буферность в градусах вычисляют по формуле 4:

(4)

где:

V₁ - объем 0,1н раствора щелочи, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см³;

V₂- объем 0,1н раствора щелочи, израсходованный на титрование в присутствии тимолфталеина, см³;

К - поправочный коэффициент для 0,1н раствора щелочи;

100 - условный коэффициент, принятый для пересчета в градусы.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Вычисление производят с погрешностью не более одного градуса. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10^о.

Порядок определения массовой доли общего азота (ОА) по методу Къельдаля способом отгона и титрования

Сущность метода:

Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата калия или 33% перекиси водорода). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой, и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов.

Техника работы

Приготовление минерализата: Навеску в количестве 0,3-0,5гр. взвешивают с точностью до 0,0001гр., затем количественно переносят её в колбу Къельдаля, доливают 10см³ концентрированной H₂SO₄ (ρ=1,84гр/см³) и в качестве катализатора добавляют катализатор, состоящий из смеси сульфата меди (II) и сульфата калия или 1-2см³ 33% перекиси водорода. Колбу Къельдадя закрывают воронкой и ставят на систему для минерализации (рис. 7).

Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет однородной. Внутренние стенки колбы должны быть чистыми, что достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных, обугленных частиц. По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают.

Рисунок 6 - Установки для минерализации TURBOTHERM

1 - Нагревательный блок; 2 - Панель управления;

3 - Вставной штатив для реакционных сосудов;

4 - Каплеулавливающий поддон; 5 - Вытяжная система;

6 - Двухъярусная стойка; 7 – Колбы Къельдаля для минерализации

Отгон. После минерализации количественно переносят минерализат в мерную колбу на 100см³, охлаждают, доводят содержимое колбы до метки дистиллированной безаммиачной водой. Отгон минерализата производят паром (до 150см³) на системе «Vopodest» (рис. 10). Для этого в реактор наливают 20см³ минерализата, в приемник - 30см³ 0,02н H₂SO₄, добавляют 2-3 капли смешенного индикатора (индикатор Таширо) и запускают прибор.

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH конц  Na₂SO₄ + 2NH₄OH

Рисунок 7 - Установка для отгонки Vapodest-30

1 - Прижимное устройство для установки колбы или пробирки;

2 - Пробирка KTG/KMT, 250/100 мл или колба Къельдаля на 500/750 мл с широким горлом; 3 - Держатель для шланга входа водяного пара; 4 - Шланг входа водяного пара, тефлон;

5 - Конический уплотнитель; 6 - Зажим для стеклоизделий;

7 - Резьбовое соединение деталей Ø 18 мм с силиконовой прокладкой; 8 - Шланг ввода раствора NaOH, тефлон;

9 - Резьбовое соединение шланга ввода водяного пара с парогенератором; 10 - Каплеулавливающая насадка, стекло;

11 - Резьбовое соединение деталей Ø 32мм с силиконовой прокладкой; 12 - Холодильник для конденсации паров;

13 - Резьбовое соединение деталей Ø 14мм; 14 - Дисплей;

15 - Клавиатура, химически стойкий пластик; 16 - Сетевой выключатель; 17 - Клапан вентиляции; 18 - Шланг выхода дистиллята, 8/12 мм, силикон; 19 - Приемная емкость, обычно коническая колба; 20 - Основание для установки приемной емкости; 21 - Поддон для сбора пролитой жидкости

Окончание отгона можно проверить по реакции дистиллята по лакмусовой бумаге - реакция должна быть нейтральной.

Титрование. Избыток кислоты оттитровывают 0,02н КОН до перехода окраски в грязно- зеленый цвет.

Контрольный опыт выполняют так же, как прописано выше, но без навески продукта. В качестве навески добавляют 10мл. воды. Расчет количества азота вычисляют по формуле 5:

(5)

где:

V₁ – количество 0,02 КОН, пошедшее на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂ – количество 0,02 КОН, пошедшее на титрование в рабочем опыте, см³;

К – поправочный коэффициент для 0,02н КОН;

В – эквивалентное количество искомого вещества (азота) в гр. или мг., которое эквивалентно реагирует с 1см³ титруемого раствора (0,02н КОН);

V₃ – объем колбы разведения, см³;

V₄ – объем вытяжки, взятое на отгон, см³;

m – масса навески, гр.;

100 – пересчет на 100 гр. продукта

Коэффициент В рассчитывается по формуле 6,7:

(мг/см³) (6)

(гр/см³) (7)

где:

Е – грамм-эквивалент вещества (азота);

N – нормальность титруемого раствора (0,02н КОН)

Порядок определения формольно - титруемого азота (ФТА)

Сущность метода:

Определение формольтитруемого азота (ФТА) Основано на способности формалина (СН₂О) блокировать концевые аминогруппы.

После чего карбоксильные оттитровываются щелочью:

При этом необходимо титрование заканчивать при рН=9 (с помощью рН-метра или соответствующих индикаторов).

Техника работы:

Навеску в количестве 25гр. количественно переносят в мерную колбу на 250см³, доливают ¾ объема водой, прогревают до кипения, охлаждают, доливают до метки и немного настаивают. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр. Для определение необходимо подготовить 3 конические колбы на 250см³. В колбу №1 помещают 20см³фильтрата, 1см³индикатора №2 и 20см³40% раствора формалина. Полученный раствор оттитровывают 0,1н раствором щелочи до перехода окраски из желтой до сиренево-розовой (рН=9,0). В колбу №2 помещают 20см³ фильтрата, 1мл индикатора №2 и 0,5см³ индикатора №1. Полученный раствор оттитровывают 0,1н щелочью до перехода окраски из синей до сине-зеленой. В колбе №3 производят нейтрализацию формалина и воды, для этого в колбы помещают 20см³ воды, 1см³ индикатора №2 и 20см³ 40% раствора формалина. Полученный раствор оттитровывают 0,1н щелочью до перехода окраски из желтой до сиренево-розовой.Расчетная проводили по формуле 8:

, (8)

где:V₁ - количество см³0,1н раствора щелочи, пошедшей на титрование в колбе №1;

V₂ - количество см³0,1н раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию фильтрата в колбе №2;

V₃ - количество см³0,1н раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию формалина и воды в колбе №3

К - поправочный коэффициент для 0,1н КОН;

В - эквивалентное количество вещества, взятое на конкретное определение навески в 100гр.;

V₄ - объем колбы разведения, см³;

V₅ - объем минерализата, взятого на отгон, см³;

G - масса навески, гр.;

100 - пересчет на 100 гр. рыбы.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите способы посола

2. Как изменяется масса и объем рыбы при просаливании и последующем хранении?

3. Какие физические и биохимические процессы протекают в тканях рыбы при посоле?

4. Какое влияние оказывают температура, химический состав рыбы, качество соли, концентрация соли в растворе, добавки уксусной кислоты на скорость просаливания?

5. Что такое созревание малосоленых рыботоваров?

6. Какие показатели характеризуют степень созревания пресервов?

7. Какое влияние на созревание рыбы оказывают добавки уксусной кислоты?