2.7.2 Схема установки и методика проведения работы

В работе изучают диссоциацию доломита на серийном приборе дифференциального термического анализа Термоскан-2 Санкт-Петербургской фирмы «Аналитприбор». От установки, используемой в работе № 16, схема которой приведена на рисунке 16.2 прибор отличается только установкой в печи второго (эталонного) образца со второй термопарой, конструкция которого абсолютно идентична первому, изображенному на рисунке. Измерительный прибор оценивает, выводит на экран сопряженного компьютера и записывает в файл время, температуру эталонного образца и разность температур исследуемого и эталонного образцов. Фирменное программное обеспечение позволяет оценивать тепловые эффекты происходящих процессов после указания на графике точек начала и окончания процесса ручным манипулятором. Наиболее сложной функцией прибора является автоматическое поддержание постоянной заданной скорости нагрева, которую следует установить на уровне 20 градусов в минуту. Прибор прекращает измерения при температуре 1000°С. Таким образом, опыт продолжается несколько больше 50-ти минут. За это время следует подготовиться к проведению термодинамических расчетов в электронных таблицах на том же компьютере.

Для проведения опыта следует взвесить пустую кварцевую ячейку из комплекта прибора Термоскан-2, выданную преподавателем. Затем заполнить ее целиком указанным образцом измельченного доломита и вновь взвесить. Таким образом будут определены и масса ячейки и масса образца. Если прибор Термоскан-2 включен, то левым (красным) переключателем на передней панели прибора следует включить подъем нагревателя. После выхода нагревателя в верхнее положение следует установить ячейку с исследуемым доломитом на ПРАВОЙ термопаре, вставив ее в кварцевый стаканчик. На левой термопаре должен находиться эталонный образец в запаянной кварцевой ампуле. Оба образца должны, по возможности, стоять вертикально. После этого тем же переключателем следует опустить нагреватель в рабочее положение.

Для проведения измерений следует запустить на выполнение программу thermoscan_standard.exe, значок которой находится на рабочем столе. В пункте «Режим» главного меню программы в подменю «Скорость» следует выбрать значение 20 град/мин, а в подменю «Нагрев» - значение 1000 градусов. После этого можно нажать виртуальную кнопку «Пуск» в окне программы.

По окончанию работы программы (кнопка «Пуск» выглядит отжатой, а кнопка «Стоп» - нажатой) следует в первую очередь сохранить результаты работы. Для этого в пункте главного меню «Файл» следует выбрать подпункт «Записать» (будьте осторожны – соседний пункт «Стереть»). Укажите название файла данных которое должно состоять из индекса студента в лабораторном журнале и следующем подряд (без разделителей) номера работы. В качестве расширения укажите “csv” вместо предлагаемого ‘dat’.

Нажмите кнопку «Параметры» в окне программы обслуживания прибора. Наведите на изображении кривой на экране стрелку курсора на начало теплового эффекта (при этом стрелка превратится в крестик) и нажмите правую кнопку мыши. Выбранная точка будет отмечена маленьким квадратом. Переместите курсор в область завершения процесса и вновь нажмите правую клавишу мыши. Выбранные точки должна соединить пунктирная линия, а в специальном окне программы появиться значения температур начала и конца процесса и теплового эффекта в джоулях на грамм.

Для окончания измерений следует поднять нагреватель, пинцетом аккуратно извлечь горячую ячейку с образцом и взвесить ее, используя промежуточный керамический сосуд. После этого приступить к обработке результатов измерений.