2.2.2 Описание установки и методики измерений

В работе определяется удельная электропроводность расплавленного тетрабората натрия Na₂O·2B₂O₃ в интервале температур 700–800 °С. Для устранения осложнений, связанных с наличием сопротивления границы металл – электролит, изучение электропроводности необходимо проводить в таких условиях, когда сопротивление границы пренебрежимо мало. Этого можно достичь, используя вместо постоянного переменный ток достаточно высокой частоты (≈ 10 кГц). Схема электрических цепей установки приведена на рис. 14.1.

Рисунок 14.1 – Схема электрических цепей установки для измерения

электропроводности шлаков:

ГИ – генератор импульсов; АЦП – аналого-цифровой преобразователь;

П₁ и П₂ – переключатели; R –сопротивление известной величины.

Переменный ток от импульсного генератора подают на ячейку, содержащую шлак, и последовательно включенное с ней эталонное сопротивление известной величины. С помощью аналого-цифрового преобразователя в составе программируемого логического контроллера измеряют падение напряжения на ячейке и эталонном сопротивлении. Так как ток, протекающий через ячейку и известное сопротивление, одинаков

(14.7)

из приведенного равенства легко вычислить сопротивление ячейки, если остальные величины известны. Как следует из приведенной схемы, фактически в установке определяют напряжение на ячейке (Uяч) и напряжение на выходе генератора импульсов (Uги). На информационную панель выводится безразмерное отношение этих двух величин:

(14.7)

По этой величине можно легко вычислить сопротивление ячейки, поскольку эталонное сопротивление известно.

Удельную электропроводность шлака рассчитывают по формуле

(14.8)

где – постоянная ячейки.

Для определения K_яч в экспериментальной установке используется вспомогательная ячейка, идентичная исследуемой по геометрическим параметрам. Обе электрохимические ячейки представляют собой корундовые лодочки с электролитом. В них опущены по два цилиндрических электрода из металла одинакового поперечного сечения и длины, расположенные на одинаковом расстоянии друг от друга, чтобы обеспечить постоянство отношения (L/S)_эфф.

Исследуемая ячейка содержит расплав Na₂O·2В₂O₃ и помешена в нагревательную печь при температуре 700–800 °С. Вспомогательная ячейка находится при комнатной температуре и заполнена 0.1 Н водным раствором КСl, электропроводность которого при комнатной температуре составляет 0,0112 См·см^–1. Зная электропроводность раствора и определив (см. формулу 14.8) электрическое сопротивление вспомогательной ячейки ( ) можно рассчитать

(14.9)

2.2.3 Порядок выполнения работы

Сначала выполняют измерения сопротивления эталонного раствора. Их повторяют 10 – 15 раз для более точного определения постоянной установки и оценки погрешности измерений. При этом переключатель «раствор-расплав» на панели печи должен находиться в положении «раствор». При появлении информационного сообщения на демонстрационном экране его следует переключить в положение «расплав». С этого момента включается нагрев печи. Каждые 5 секунд следует записывать значения температуры и сопротивления ячейки. Необходимое количество значений определяет управляющая программа.