6.2.2 Обработка результатов

Обработка результатов проводится аналогично обработке по методу А

Сходимость: два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверны­ми (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 ^оС.

Воспроизводимость (для температуры вспышки): два результата испытаний, полученные в двух разных лаборато­риях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероят­ностью), если расхождение между ними не превышает 16 ^оС.

При использовании автоматического аппарата АТВО-20 необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. Подготовить пробы продуктов согласно ГОСТ 4333-87

-если продукт твёрдый, расплавить его до жидкого состояния, температура его при этом должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки по крайней мере на 56 °С;

-для большинства битумов, в зависимости от марки, рекомендуемая температура пробы после расплавления от 70 до 110 °С: при перегреве температура вспышки будет завышена вследствие испарения лёгких фракций, а при недостаточной текучести продукта возможны проблемы с поддержанием скорости нагрева при испытании;

-если нефтепродукт содержит воду (при разогреве выше 100 °С происходит образование пены), его необходимо высушить;

-тщательно перемешать пробу;

2. Визуально проверить чистоту датчиков вспышки и разрядника. Если на нижних поверхностях датчиков вспышки и разрядника есть остатки продукта, следует выполнить чистку.

3. Удалить металлической щёткой углеродистые отложения на нижней поверхности тигля и на крышке нагревателя. Промыть тигель растворителем, затем высушить.

4. Заполнить тигель нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта убрать (например, пипеткой или одноразовым шприцем); пузырьки воздуха с поверхности пробы удалить (например, металлической линейкой).

5. Тигель установить на крышку нагревателя с помощью съёмной ручки так, чтобы нижняя плоскость тигля и нагреватель соприкасались по всей поверхности.

ВНИМАНИЕ! Не допускается установка тигля на защитный буртик крышки нагревателя.

6. Включить аппарат. При включении аппарат производит инициализацию, заполнение списков пользовательского интерфейса, самодиагностику. Текущее состояние отображается на дисплее; в верхней строке - наименование аппарата и номер версии программного обеспечения. После завершения самодиагностики на дисплее отображается название аппарата и информационная заставка. Если в процессе самодиагностики аппарат обнаружил неисправность, то на дисплей выдается соответствующее сообщение. В этом случае нормальная работа аппарата невозможна до устранения неисправности. Вид информации, выводимой в дальнейшем на дисплей, зависит от выбранного режима пользовательского интерфейса («режим А», «режим Б»).

7. В режиме ожидания на дисплее аппарата отображается:

Текущая температура нагревателя, °С

Предполагаемая температура вспышки, °С

Атмосферное давление, мм. рт. ст.

Если требуется задать другую предполагаемую температуру вспышки или ввести новое значение атмосферного давления, следует в режиме ожидания (или охлаждения) выполнить настройку с помощью клавиш «Режим», «Пуск», «◄ ►», «Стоп».

8. Для проведения испытания необходимо нажать на клавишу «Пуск». Аппарат перейдет в режим чистки электродов. Включив искровой разряд 20 раз, аппарат перейдет в режим испытания: опустит крышку на тигель, затем поднимет крышку и опустит анализатор.

9. Начиная с температуры на 28 ^оС ниже предполагаемой температуры вспышки, аппарат через каждые 2 ^оС нагрева продукта испытывает пары продукта при помощи искрового поджига.

10. После того, как вспышка паров нефтепродукта будет зафиксирована, испытание завершается, и аппарат переходит в режим просмотра результатов.

11. Аппарат поднимает анализатор из тигля и прикрывает тигель крышкой.

12. При выходе из режима просмотра результатов (по клавише «Стоп») аппарат переходит в режим охлаждения. Крышка с тигля при этом снимается. Нагреватель аппарата в этом режиме охлаждается до температуры на 10 ^оС выше комнатной. Запуск следующего испытания из режима охлаждения невозможен.

ЭМУЛЬСИИ БИТУМНЫЕ ДОРОЖНЫЕ.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Битумная эмульсия прямого типа: однородная, маловязкая жидкость темно-коричневого цвета рационально подобранного состава, получаемая путем диспергирования битума в водном растворе эмульгатора.

Битумно-полимерная эмульсия: однородная, маловязкая жидкость темно-коричневого цвета рационально подобранного состава, получаемая путем введения полимера в битум либо в водный раствор эмульгатора с последующим диспергированием, либо в готовую битумную эмульсию.

Эмульгатор: поверхностно-активное вещество (ПАВ), активизирующее процесс диспергирования битума и обеспечивающее устойчивость образующейся эмульсии.

Приемку эмульсий производят партиями. При приемке и отгрузке эмульсий партией считают сменную выработку одной установки, но не более 50 т.

Количество поставляемой эмульсии определяют по массе.

Для проверки соответствия качества эмульсий требованиям стандарта проводят входной, операционный контроль, приемосдаточные и периодические испытания.

Порядок проведения входного контроля партии поступивших материалов для приготовления эмульсии, а также порядок проведения операционного контроля устанавливают в технологической документации предприятия-изготовителя.

Для проведения испытаний отбирают не менее 3-4 точечных проб не ранее чем через 30 мин от начала выпуска эмульсии и далее с интервалом от 1 до 2 ч в зависимости от производительности установки. Объем каждой точечной пробы должен быть не менее 2 л. Точечные пробы объединяют и тщательно перемешивают, после чего с целью удаления инородных включений и непроэмульгированного битума эмульсию процеживают через сито с сеткой № 1,25 смоченное 1 %-ным раствором едкого натра (для анионных эмульсий) или 1 %-ным раствором соляной кислоты (для катионных эмульсий).

Для каждого испытания из объединенной пробы отбирают навески в соответствии с методикой испытания.

Приемосдаточные испытания проводят ежесменно путем испытания объединенной пробы, отобранной с одной установки. При приемосдаточных испытаниях определяют содержание вяжущего с эмульгатором, условную вязкость, устойчивость при перемешивании с минеральными материалами, остаток на сите с сеткой № 014.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания эмульсии по этому показателю, для чего отбирают удвоенное число проб. Если результаты повторной проверки не будут соответствовать требованиям настоящего стандарта, то партия приемке не подлежит.

Периодические испытания проводят не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при смене поставщика материалов, применяемых для приготовления эмульсий.

При периодических испытаниях определяют устойчивость при хранении, сцепление с минеральными материалами, физико-механические свойства остатка после испарения воды из эмульсии.

От партии эмульсии, поступившей в транспортном средстве, отбор проб осуществляют через равные интервалы времени во время их разгрузки. От партии эмульсии, поступившей в металлических бочках, точечные пробы отбирают из 3-4 бочек, выбранных методом случайного отбора, в объеме не менее 2 л от каждой бочки. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и процеживают. Методы контроля: при испытании эмульсий пробы взвешивают с погрешностью до 0,1 % массы, если в методике проведения испытания не даны другие указания. Массу пробы эмульсии определяют в граммах с точностью до второго десятичного знака после запятой.

Применяемые средства контроля должны пройти поверку в установленном порядке. Испытательное оборудование должно быть аттестовано. Допускается применение аналогичного импортного оборудования.

В качестве норм точности результатов испытаний используют расхождение между результатами параллельных определений. Если расхождения между результатами параллельных определений, проводимых в лаборатории, превышают установленные в методике допустимые величины, проводят повторные испытания.

Температура помещений, в которых проводят испытания, должна быть (20±5) °С.

Температура эмульсии при испытании должна быть (20±2) °С.

Вода для проведения испытаний должна быть питьевая, если не предусмотрено использование дистиллированной воды.

Отобранные пробы эмульсий и минеральных материалов следует хранить в комнатных условиях, если в методике испытания не даны иные указания.

Результаты испытаний вычисляют с точностью до второго десятичного знака после запятой, если в методике испытаний не даны другие указания.