Тема 5. Титриметричні методи аналізу. Метод осадження

Лабораторна робота № 9

ВСТАНОВЛЕННЯ НОРМАЛЬНОСТІ РОБОЧОГО РОЗЧИНУ НІТРАТУ АРГЕНТУМУ ЗА МЕТОДОМ МОРА

Встановлення нормальності робочого розчину нітрату аргентуму за методом Мора ґрунтується на реакції:

Для цього використовують розчин натрію хлориду, який готують за наважкою відповідної солі. Молярна маса еквіваленту аргентуму нітрату дорівнює його молекулярній масі.

Як індикатор застосовують хромат калію K₂CrO₄, який в точці еквівалентності утворює з надлишком іонів арґентуму цегляно-червоний осад Ag₂CrO₄. Арґентуму хромат, як сіль слабкої кислоти, розчиняється у кислотах, тому визначення слід проводити у нейтральних розчинах.

Прилади, реактиви, посуд

1. Натрію хлорид, кристалічний;

2. Розчин арґентуму нітрату, приблизно 0,05 Н;

3. Розчин калію хромату, 5%-ний водний;

4. Мірні колби ємністю 100, 250 мл;

5. Конічні колби ємністю 250 мл;

6. Бюретка, піпетки.

Хід роботи

Приготування робочого розчину натрію хлориду. Наважку солі, необхідну для приготування 250 мл 0,05 Н розчину NaCl, зважують у бюксі на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г, кількісно переносять у мірну колбу ємн. 250 мл, промиваючи бюкс і воронку дистильованою водою, доводять водою до мітки і перемішують.

Встановлення нормальності робочого розчину нітрату аргентуму. В конічну колбу для титрування піпеткою приливають 10 мл розчину NaCl, додають ≈2 мл розчину індикатора, розбавляють дистильованою водою приблизно до 20 мл і титрують розчином арґентуму нітрату. Розчин інтенсивно перемішують після додавання кожної порції титранту. Незадовго до досягнення точки еквівалентності осад AgCl коагулює, а розчин над осадом стає прозорим. Після цього робочий розчин додають краплинами до зміни забарвлення суміші з жовтого на цеглисто-червоне внаслідок утворення осаду арґентуму хромату. Титрування повторюють 2-3 рази. Розходження між паралельними результатами титрування не повинно перевищувати 0,05 мл. Кількість арґентуму нітрату, що витрачається на взаємодію з калію хроматом визначають, титруючи розчин, приготовлений аналогічно, але без додавання розчину NaCl. Розраховують середній об’єм арґентуму нітрату, що було витрачено на титрування NaCl.

Нормальність робочого розчину арґентуму нітрату розраховують за формулою:

,

де - нормальність розчину натрію хлориду, - аліквотна частина розчину натрію хлориду, мл; - середній об’єм арґентуму нітрату, що було витрачено на титрування, мл.

Лабораторна робота № 10

ТИТРИМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ХЛОРИД-ІОНІВ У МОРСЬКІЙ ВОДІ ЗА МЕТОДОМ ФОЛЬГАРДА

До кислого розчину, що містить хлорид-іони, додають надлишок титрованого розчину аргентуму нітрату. При цьому відбувається реакція:

Іони аргентуму, які не прореагували з хлоридом, відтитровують розчином амонію тіоціанату з індикатором – сіллю феруму(ІІІ). При цьому відбуваються такі реакції:

До точки еквівалентності: ,

Після точки еквівалентності: .

Прилади, реактиви, посуд

1. Розчин AgNO₃, 0,05 М. Нормальність робочого розчину встановлюють методом Мора (титруванням розчину хлориду натрію з індикатором калію хроматом).

2. Розчин NH₄SCN, 0,05 М. Нормальність робочого розчину встановлюють за попередньо відтитрованим розчином AgNO₃. Як індикатор використовують насичений розчин ферум-амонієвого галуну

3. Натрію хлорид, кристалічний.

4. Розчин калію хромату, 5%-ний.

5. Насичений розчин ферум-амонієвого галуну.

6. CCl₄.

7. Мірні колби ємністю 100, 250 мл.

8. Конічні колби ємністю 250 мл.

9. Бюретки, піпетки.