Тема 15. Хроматографічні методи аналізу. Іонообмінна хроматографія

Лабораторна робота № 26

ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ В РОЗЧИНІ МЕТОДОМ ІОНООБМІННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Переважна більшість неорганічних і значна частина органічних сполук у водних розчинах дисоціює з утворенням простих гідратованих катіонів, простих і складних аніонів та комплексних іонів. Для їх розділення, визначення або концентрування використовують іоніти (іонообмінники) – синтетичні високомолекулярні органічні сполуки, практично не розчинні у воді та органічних розчинниках, які здатні обмінювати свої рухливі іони на іони, що містяться в розчині.

Іоніти можна розглядати як сорбенти, що складаються з інертної “матриці” та іоногенних груп, до складу яких входять рухливі іони. Залежно від природи іоногенних груп іоніти поділяють на катіоніти (іоногенні групи: сульфо- (-SO₃H), карбокси- (-COOH), оксифенільні (-C₆H₄OH), фосфорнокислі (-PO₃H₂) і сульфгідрильні (-SH)) та аніоніти (іоногенні групи -NH₂, =NH, N та = =).

Обмін іонів на іонітах є зворотним процесом і відбувається в еквівалентних співвідношеннях:

- катіоніт у Н-формі

- катіоніт у Н-формі

- аніоніт в ОН-формі.

Символом R позначається частина іонообмінника, яка має один відємний або додатній заряд. Ці заряди на сорбенті компенсовані протиіонами, наприклад, іонами H⁺ (RH) або OH^- (ROH).

Мета роботи: визначити концентрацію цинку(ІІ) у розчині методом іонообмінної хроматографії.

Визначанення базується на реакції обміну іонів цинку на іони водню катіоніту:

.

Концентрацію Цинку в розчині визначають, титруючи кислоту, що виділилась внаслідок іонного обміну.

Прилади та реагенти

1. Скляна колонка (200х10мм), заповнена сильнокислотним катіонітом КУ-2 (сульфокатіоніт) в Н-формі

2. Стандартний розчин цинку, 0,02 мг/мл

3. Розчин метилового оранжевого

4. Розчин гідроксиду натрію, 0,05 моль екв/л

5. розчин хлоридної кислоти, 2 моль/л.

6. Мірна колба ємністю 100 мл

7. Піпетка 10 мл

8. Конічна колба 250 мл

9. Пробірка

Хід роботи:

Перед проведенням аналізу треба пересвідчитись, що вода, яка міститься у колонці, має нейтральне рН. Для цього випускають 1 мл рідини з колонки у пробірку і додають 1-2 краплини метилового оранжевого. Якщо індикатор забарвлюється у рожевий колір, то іоніт у колонці треба промити дистильованою водою, повторюючи перевірку з індикатором. Колонка вважається відмитою від надлишку кислоти, якщо забарвлення метилового оранжевого таке, яке він має у дистильованій воді. При роботі з хроматографічною колонкою необхідно слідкувати, щоб сорбент завжди був вкритий шаром рідини!

Задачу одержують у викладача у мірну колбу ємністю 100 мл, розбавляють водою до мітки і перемішують. Аліквотну частину розчину (10 мл) вміщують у колонку з катіонітом і пропускають крізь колонку з постійною швидкістю 1,5-2,5 мл/хв (1-2 крапл/сек). Розчин, що витікає з колонки, збирають у конічну колбу для титрування ємністю 250 мл. Далі з такою ж швидкістю крізь катіоніт пропускають 100 мл дистильованої води, додаючи її у колонку порціями  по 10 мл. Нову порцію води наливають тоді, коли рідина в колонці досягає поверхні катіоніту (шар води над катіонітом не повинен бути меншим 0,5 см). Промивні води збирають в ту саму конічну колбу. Повноту вимивання кислоти, що виділилася, перевіряють за забарвленням метилового оранжевого. Для цього збирають в пробірку кілька краплин розчину, що витікає з колонки, і додають 1-2 краплини індикатору. Промивання колонки припиняють тоді, коли індикатор набуває забарвлення, яке він має у дистильованій воді.

Розчин у конічній колбі відтитровують стандартним розчином натрію гідроксиду з індикатором метиловим оранжевим.

Вміст Цинку (мг) у розчині обчислюють за формулою:

,

де V_З та V_a – загальний об’єм задачі та об’єм аліквоти, мл;

Е_Zn – маса еквіваленту цинку

Після аналізу катіоніт регенерують. Для цього крізь колонку пропускають 200 мл 2 моль/л розчину хлоридної кислоти для повного елюювання сорбованого Цинку. Далі катіоніт відмивають від надлишку кислоти дистильованою водою, як зазначено вище, і зберігають у колонці під шаром води.