Прилади, реактиви, посуд:

1. Стандартний розчин Fe(ІІІ), 0.05 мг/мл

2. Розчин КSCN, 10 %

3. Нітратна кислота, 1:1

4. Мірні колби ємністю 50 мл (9 шт.)

5. Піпетки на 1 , 2 , 5 та 10 мл

6. Кювети скляні, 1 см

7. Фотоелектроколориметр КФК 2МП

Хід роботи:

Побудова градуювального графіка. В мірні колби ємністю 50 мл вносять 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.5, 2.0 мл стандартного розчину Fe(ІІІ) (від 0,01 до 0,1 мг), додають по 1 мл розчину НNО₃, по 15 мл розчину КSCN і розбавляють дистильованою водою до мітки. Ретельно перемішують. Вимірюють оптичну густину розчинів на КФК при = 490 нм, 1 = 1 см, розчин порівняння - вода. Будують градуювальник графік в координатах „Оптична густина – вміст Fе в розчині, г”.

Визначення вмісту феруму у сплаві на основі міді. Аліквотну частину розчину після відділення міді електролізом (2.5 - 10 мл при V_заг =100 мл) переносять у мірну колбу ємністю 50 мл, додають реагенти (обов’язково дотримуючись порядку зливання) та виконують всі операції так, як при побудові градуювального графіка. Вимірюють оптичну густину розчину. За градуювальним графіком знаходять вміст заліза (г) в аліквотній частині розчину та обчислюють його процентний вміст у сплаві за формулою:

,

де V_ал – аліквотна частина розчину, V₁ – об’єм розчину, який отримали розчиненням наважки сплаву у кислоті (100 мл), мл; V₂ - об’єм розчину, який відібрали для проведення електролітичного виділення купруму, мл; g - маса наважки сплаву, г.

Лабораторна робота № 24

ФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЮ В СПЛАВІ НА ОСНОВІ МІДІ

В лужному середовищі в присутності окисника нікель (ІІ) утворює з диметилгліоксимом (H₂Dm) розчинний у воді червоно-коричневий комплекс аніонного типу [Ni(Dm)_з]^2- (_mах=445 нм, ε=1,5^.10⁴ л^.моль^-1.см^-1). В якості окисника найчастіше використовують розчин йоду, бромну воду або персульфат амонію.

Оскільки забарвлення розчину розвивається не миттєво, а комплекс не стійкий у часі, то рекомендується вимірювати світлопоглинання розчину через 10 хвилин після введення останнього компоненту. Слід ретельно дотримуватись порядку змішування реактивів (!), а саме: розчини диметилгліоксиму, окисника, амоніаку (або лугу).

Визначенню нікелю цим методом заважають іони металів, які утворюють з диметилгліоксимом розчинні у воді забарвлені комплекси: Fe(ІІ), Со(ІІ), Сu(ІІ). Заважаючий вплив співмірних кількостей цих іонів усувають додаванням до розчину ЕДТА. Попередня екстракція нікелю (ІІ) у формі диметилгліоксимату [Ni(HDm)₂] дозволяє відділити його від великих кількостей Сu (II), Со(II), Fе (II), Сг(VI), А1(III). Межа виявлення Нікелю становить 0,06 мг/л.

Прилади, реактиви, посуд:

1.Розчин Ni(II), 20 мкг/мл

2. KNaC₄H₄O₆, 20 %-ний водний розчин

3. NaOH, 5% -ний розчин або концентрований розчин амоніаку

4. Щойно приготовлений розчин (NH₄)₂S₂O₈, 3%-ний водний розчин

5. 1%-ний лужний розчин диметилгліоксиму

6. Мірні колби ємністю 50 мл (9 шт.)

7. Піпетки ємністю 1, 5, 10 і 20 мл

8. Скляні кювети з l =1 см .

9. Фотоелектроколориметр КФК-2МП.