Тема 9. Електрохімічні методи аналізу. Амперометрія
Лабораторна робота № 16
ТИТРИМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ МЕРКУРІЮ З АМПЕРОМЕТРИЧНОЮ ІНДИКАЦІЄЮ ТОЧКИ ЕКВІВАЛЕНТНОСТІ.
Визначення проводять із застосуванням платинового робочого електроду, на який іззовні накладають потенціал, що відповідає граничному дифузійному струмові йоду.
До точки еквівалентності струм в електричному ланцюгу не протікає, оскільки при титруванні розчином йодиду іони меркурію (ІІ) зв`язують його в малорозчинну сполуку:
.
Після досягнення точки еквівалентності в розчині з`являється надлишок J- . Внаслідок його окиснення на аноді в ланцюгу починає протікати струм, величина якого пропорційна надлишковій концентрації йоду в розчині.
Прилади, реактиви, посуд
Амперометрична установка АУ-4М з платиновим та каломельним електродами.
Мікроамперметр.
Мікробюретка.
Магнітна мішалка.
Стандартний розчин КJ, 0,1 Н.
Розчин H2SO4, 2 Н.
Хід роботи:
Учбову задачу отримують у мірну колбу ємністю 50.0 мл, додають 1.0 мл сульфатної кислоти та розводять дистильованою водою до мітки. Аліквотну частину (Vал=20 мл) переносять у стакан для титрування, додають 10.0 мл розчину сульфатної кислоти та води до загального об`єму приблизно 50 мл. В стакан обережно опускають якір магнітної мішалки, занурюють платиновий електрод та агар-агаровий місток, який з`єднується з каломельним електродом.
Перемикачі установки АУ-4М переводять у відповідні положення: “сеть” - “вкл”, “компенс” – “0”, “чувств” – “3”, “поляр. – гальв.” – “поляр.”, “мотор” – “2”. Вмикають магнітну мішалку та ручкою “налож.” встановлюють на вольтметрі напругу 1.3 В. Перемикач гальванометра переводять у положення “10 мкА”. Після встановлення стрілки гальванометра в положення “0” починають титрування, додаючи стандартний розчин КJ порціями по 0.1 мл. Після додавання кожної порції записують показання гальванометра. Титрування продовжують до значного відхилення показань від початкового значення. За отриманими даними будують графік в координатах “І, мкА – VKJ, мл”. Об`єм титранту в точці еквівалентності знаходять за перегином кривої.
Вміст Меркурію у задачі розраховують за формулою:
де – Е – молярна маса еквіваленту Меркурію, г/моль-екв; N – нормальність стандартного розчину KJ, моль-екв/л; V –об`єм стандартного розчину KJ в точці еквівалентності, мл; Vзаг, Vал – об`єм розчину задачі та аліквотної частини, відповідно, мл.
Експеримент повторюють ще двічі, проводять статистичну обробку результатів.
Тема 10. Електрохімічні методи аналізу. Вольтамперометрія
Лабораторна робота № 17
Полярографічне визначення цинку та кадмію в суміші
Іони цинку (II) та кадмію (II) на ртутному краплинному електроді відновлюються при різних значеннях потенціалів згідно схеми:
На фоні аміачного буферного розчину Е½ відносно НКЕ для Цинку становить ‑1,33 В, а Кадмію ‑0,81 В. Велика різниця в значеннях Е½ (ΔЕ½ > 0,2 В) дає можливість визначати зазначені іони у суміші методом класичної полярографії без попереднього їх розділення.