Київський національний університет імені Тараса Шевченка

Методичні вказівки до лабораторних робіт

з аналітичної хімії

для студентів ІІ курсу хімічного факультету

(4 семестр)

Київ –2005

УДК 543.062:543.222:543.24:543.48:543.551.4:543.553.4:543.554.4

Укладачі: Запорожець О.А., Наджафова О.Ю., Смик Н.І., Іванько Л.С., Лисенко О.М., Дорощук В.О., Линник Р.П., Верба В.В., Костенко Л.С., Іщенко В.Б. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії для студентів ІІ курсу хімічного факультету (4 семестр).- К.: Видавничо-поліграфічний центр „Київський університет”, 2005. – с.

Загальна редакція: проф. Запорожець О.А.

Рецензенти: Куліченко С.А., к.х.н., доц.

Зуй М.Ф., к.х.н., доц.

Затверджено Вченою радою

хімічного факультету 20.09.2004

ВСТУП

Розвиток усіх без виключення галузей промисловості, а також зростання вимог людей до якості життя вимагають вдосконалення існуючих та створення нових методів аналізу продукції промислового виробництва, харчових продуктів, лікарських засобів, асортимент яких постійно розширюється, а також об’єктів довкілля (вода, ґрунти, повітря). Над вирішенням цих проблем пра­цюють фахівці (теоретики та практики) з аналітичної хімії.

Аналітична хімія - це наука про визначення хімічного складу речовин, а у ряді випадків, їхньої хімічної будови. Хімічний аналіз – це сукупність дій, націлених на отримання інформації щодо хімічного складу об’єкту. Слід розрізняти поняття „метод аналізу” та „методика аналізу” Під першим розуміють теоретично обґрунтований спосіб визначення компоненту, або принцип, покладений в його основу, що включає кількісне вираження зв’язку склад - властивість, відпрацьовані прийоми та пристрої для вимірювання властивості речовини і способи обробки результатів. Методика аналізу – це детальна „інструкція” до застосування методу аналізу для визначення певного компоненту в конкретному об’єкті. Наприклад, фотометричний метод аналізу, але методика фотометричного визначення феруму у стічній воді.

До задач аналітичної хімії можна віднести розробку теоретичних основ методів, встановлення меж їхньої придатності, оцінку метрологічних характеристик і створення методик аналізу конкретних матеріалів та об’єктів.

Курс аналітичної хімії спрямований на формування у студентів знань та практичних навичок застосування сучасних методів до аналізу різноманітних об’єктів.

На лекціях з аналітичної хімії розкриваються теоретичні основи методів кількісного аналізу. Лабораторний практикум доповнює лекційний матеріал, він спрямований на формування навичок практичної роботи і виховання у студентів вміння самостійно працювати у лабораторії. На лабораторних заняттях студенти виконують роботи з аналізу різних об’єктів із використанням хімічних та фізико-хімічних методів. Чітка організація занять є необхідною умовою успішного засвоєння курсу.

Методичні вказівки мають за мету допомогти студентам при підготовці до практичних занять, семінарів, колоквіумів, заліків та іспитів.

В результаті вивчення кількісного аналізу (4 семестр) студенти повинні знати:

Титриметричні методи (методи нейтралізації, редоксметрії, аргентометрії, комплексонометрії);

Фізико-хімічні методи аналізу (спектрофотометрія, фотометрія полум’я, атомно-абсорбційна спектрометрія, хроматографія, потенціометрія, полярографія, інверсійна вольтамперометрія, амперометрія, кулонометрія);

Студенти повинні отримати навички роботи у контрольно-аналітичних лабораторіях: приготування розчинів реактивів, індикаторів, приготування та стандартизація робочих розчинів із фіксаналів та за наважками; статистичної обробки отриманих результатів та оцінки їхньої достовірності

Правила роботи та заходи безпеки у лабораторії

Перед початком кожного семестру студенти перед тим, як приступити до вико­нання лабораторних робіт, повинні ознайомитися з правилами роботи в аналітичній лабо­раторії, інструкціями з техніки безпеки та охорони праці.

Студенти повинні обов'язково підтримувати чистоту та порядок у лабораторії; працювати дозволяється тільки у халатах.

Виконання лабораторного завдання дозволяється після перевірки готовності студента до роботи. Контроль знань проводить викладач перед кожним заняттям.

Перед проведенням дослідів необхідно ретельно оглянути обладнання та посуд, переконатися у тому, що установка або прилад зібрані правильно, хімічні речовини відповідають зазначеним у методиці вимогам.

Відпрацьовані розчини обережно виливають у раковину. Концентровані кислоти, луги, органічні розчинники виливають у спеціальний посуд.

Не дозволяється виносити з лабораторії реактиви та проводити додаткові досліди без узгодження з викладачем. Після закінчення роботи необхідно ретельно вимити використаний посуд, привес­ти у порядок робоче місце.

Під час роботи в лабораторії необхідно точно виконувати всі заходи безпеки згідно з правилами та інструкціями.

Роботу з органічними розчинниками, концентрованими кислотами та амоніаком, проводять у витяжній шафі.

Пд час роботи зі шкідливими та отруйними речовинами (солями барію, плюмбуму, арсену, купруму, металевою ртуттю, ціаністими сполуками, сірководнем та ін.) треба працювати обережно, щоб ці речовини не потрапили до організму людини. При опіках шкіри, слизових оболонок або очей кислотами необхідно спочатку добре промити уражене місце водою, а потім - 2%-ним розчином гідрокарбонату натрію; при опіках лугами добре промити уражене місце водою, а потім 1%-ним розчином оцтової або лимонної кислот.

При термічних опіках зробити тривалі примочки розчином калію перманганату або компрес зі спиртового розчину таніну; при порізах рану обробити спиртовим розчином йоду і перев'язати; у випадках отруєння хлором, бромом, оксидами нітрогену слід вдихнути амоніак, вийти на свіже повітря, випити молока; при тяжких опіках, пораненнях та отруєннях, надавши першу допомогу, по­терпілого треба негайно відправити до лікарні.

Тема 1. Гравіметричні методи аналізу Лабораторна робота № 1 Визначення феруму в ферум-амонієвому галуні

Методика грунтується на осадженні іонів феруму(ІІІ) розчином амоніаку з утворенням аморфного осаду Fe(OH)₃ та отриманні й зважуванні гравіметичної форми. Осад утворюється навіть у слабкокислому середовищі, тому для кількісного осадження феруму(ІІІ) достатньо невеликого надлишку розчину амоніаку. Гравіметричну форму (Fe₂O₃) отримують, прожарюючи гідроксид феруму у муфельній печі.

Прилади, реактиви, посуд

1. Нітратна кислота, HNO₃, конц.

2. Розчин амоніаку, NH₃·H₂O, конц.

3. Барію хлорид, BaCl₂, 1%-ний водний розчин

4. Паперові фільтри („червона стрічка”)

5. Стакани скляні, ємністю 100, 150, 250 мл

6. Паличка скляна

7. Лійка для фільтрування

8. Піпетки ємністю 5 мл

9. Ексикатор

10. Штатив

11. Кільце для фільтрування

12. Сушильна шафа, муфельна піч

Хід роботи:

Осадження. Задачу отримують у скляний стакан ємністю 100–150 мл, розбавляють водою приблизно у два рази і нагрівають до кипіння. До гарячого розчину додають 1,0–2,0 мл розчину амоніаку до появи слабкого запаху NН₃. Вміст стакану розбавляють 80–90 мл гарячої дистильованої води, перемішують скляною паличкою і чекають 3–5 хв щоб осад зібрався на дні стакану.

Фільтрування. Відокремлення осаду проводять за методом декантації. Для фільтрування використовують паперовий фільтр "червона стрічка". Гарячий прозорий розчин обережно зливають по скляній паличці на фільтр, намагаючись якомога менше скаламутити осад. До осаду доливають 5–10 мл гарячої води, перемішують, відстоюють і зливають прозорий розчин на фільтр. Таке промивання і декантування повторюють 2-3 рази. Далі переносять осад на фільтр, ретельно змиваючи його залишки зі стінок та дна стакану водою з промивалки. Частинки осаду, які не вдалося змити водою, знімають зі стінок стакану за допомогою шматочка змоченого дистильованою водою фільтру, який потім кладуть у лійку до основної частини осаду. Промивають осад на фільтрі 5–8 разів гарячою водою. Повноту промивання контролюють, перевіряючи наявність іонів SO₄^2- у промивних водах. Для цього збирають з лійки у пробірку близько 1 мл останньої порції фільтрату і додають до нього кілька крапель розчину ВаСl₂. Якщо розчин у пробірці став каламутним, то промивання осаду продовжують, якщо ж залишився прозорим – промивання припиняють. В осаді визначають вміст Феруму, а у фільтраті – сульфату.

Висушування і прожарювання. Лійку з осадом накривають чистим аркушем паперу і висушують впродовж 1 год в сушильній шафі при температурі 110-120°С. Після висушування фільтр згортають так, щоб осад був повністю закритий, кладуть у заздалегідь прожарений і зважений на аналітичних терезах тигель і прожарюють у муфельній печі при температурі 900 °С впродовж 35–40 хв. Після прожарювання тигель з Fe₂O₃ охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах. Тигель прожарюють ще раз впродовж 10–15 хв і знову зважують. Прожарювання продовжують до постійної маси: різниця між двома послідовними зважуваннями не повинна перевищувати 0,2–0,3 мг.

Вміст Феруму в задачі (в г) розраховують за формулою:

,

де g – маса гравіметричної форми Fe₂O₃, г;

F_Fe – гравіметричний фактор (F_Fe = 0,6994).