- •11 Титриметрический (объемный) анализ
- •11.1 Общие понятия о титриметрическом анализе
- •11.2 Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе
- •11.3 Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе
- •11.4 Расчет массы навески стандартного вещества для приготовления титранта и определение концентрации титранта
- •11.5 Методы проведения титрования
- •11.5.1 Методы отдельных навесок и пипетирования
- •11.5.2 Классификация методов титриметрического анализа, основанных на типе реакции
- •11.5.3 Виды титрования, применяемые в титриметрическом анализе
- •11.6 Методы установления конечной точки титрования
11.5 Методы проведения титрования
11.5.1 Методы отдельных навесок и пипетирования
При проведении титрования можно брать либо определенную массу анализируемого вещества, либо точно отмеренный объем анализируемого раствора. В соответствии с этим различают два подхода: метод отдельных навесок и метод пипетирования.
В методе отдельных навесок взвешивают на аналитических весах точную навеску m(А) вещества А, количественно переносят ее в колбу для титрования, растворяют в воде и титруют полученный раствор. При этом объем титруемого раствора можно не измерять (его количество не имеет значения).
Пусть на титрование раствора вещества А затрачен объем V(Т) с неизвестной концентрацией эквивалента С(1/Z)(Т). Поскольку вещества А и Т реагируют в эквивалентных соотношениях, то их эквивалентные количества вещества равны ν(1/Z)(Т) = ν(1/Z)(А). Эти эквивалентные количества вещества можно выразить в виде:
m(А)
ν(1/Z)(А) = —————; ν(1/Z)(Т) = С(1/Z)(Т) ∙ V(Т);
M(1/Z)(А)
где: M(1/Z)(А) – молярная масса эквивалента вещества А. Левые части этих уравнений равны, значит, равны и правые части:
m(А) m(А)
С(1/Z)(Т) ∙ V(Т) = ————. Отсюда: С(1/Z)(Т) = ———————. (11.6)
M(1/Z)(А) M(1/Z)(А) ∙ V(Т)
Титрование проводят несколько раз (3-5), взвешивая каждый раз новую навеску вещества А, затем вычисляют средний результат.
В методе пипетирования отбирают с помощью калиброванной пипетки аликвоту – точно измеренный объем V(Х) анализируемого раствора вещества Х с неизвестной молярной концентрацией вещества эквивалента С(1/Z)(Х) и титруют аликвоту стандартным раствором титранта с молярной концентрацией эквивалента С(1/Z)(Т).
Пусть на титрование затрачен объем титранта V(Т). Тогда, поступая аналогично формуле (10.11), получим
С(1/Z)(Т) ∙ V(Т)
С(1/Z)(Х) = ————————.
V(Х)
Определив концентрацию анализируемого раствора, можно по рассчитать массу m(Х) вещества Х во всем анализируемом растворе:
m(Х) = С(1/Z)(Х) ∙ M(1/Z)(Х) ∙ VК,
где: VК – объем всего анализируемого раствора в мерной колбе (объем мерной колбы).
Если известна масса m исходной навески, содержащей определяемый компонент Х, которая была растворена в мерной колбе при приготовлении анализируемого раствора, можно рассчитать массовую долю ω(Х) определяемого компонента Х в исходной анализируемой навеске:
m(Х) ∙ 100 %
ω(Х) % = ——————.
m
11.5.2 Классификация методов титриметрического анализа, основанных на типе реакции
Наиболее распространенная классификация титриметрических методов основана на различных типах используемых реакций.
1.Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации) – титрование, основанное на реакции переноса протонов от одной реагирующей частицы к другой в растворе. Различают ацидометрию и алкалиметрию.
Ацидометрия (ацидометрическое титрование) – определение веществ титрованием стандартным раствором кислоты.
Алкалиметрия (алкалиметрическое титрование) – определение веществ титрованием стандартным раствором сильного основания.
2.Комплексонометрическое титрование – титрование вещества раствором такого соединения, которое образует с титруемым веществом слабодиссоциирующий растворимый комплекс (обычно комплекс, содержащий металл).
3.Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия) – титрование, сопровождаемое переходом одного или большего числа электронов от иона-донора или молекулы (восстановителя) к акцептору – окислителю.
4.Осадительное титрование – такое титрование, когда титруемое вещество при взаимодействии с титрантом выделяется из раствора в виде осадка.
Далее подробно будут рассмотрены два первых метода.
