8

Количественный химический анализ (продолжение)

11 Титриметрический (объемный) анализ

11.1 Общие понятия о титриметрическом анализе

Титриметрический (объемный) анализ – метод количественного анализа, основанный на измерении объема раствора реагента, затраченного на реакцию с определяемым веществом. Это анализ, основанный на титровании. Преимущество титриметрического метода анализа перед гравиметрическим состоит в быстроте определений. Точность при этом приближается к точности гравиметрического анализа.

Титрование – процесс определения вещества Х постепенным прибавлением небольших количеств вещества Т, при котором каким-либо способом обеспечивается обнаружение точки (или момента), когда все вещество Х прореагировало. Титрование позволяет найти количество вещества Х по известному количеству вещества Т, прибавленного до этой точки (момента). При этом учитывается, что соотношение, в котором реагируют вещества Х и Т, известно из стехиометрии реакции.

Титрант – раствор, содержащий реагент Т, с помощью которого проводят процесс титрования.

Обычно титрование проводят, прибавляя титрант из калиброванной бюретки в колбу для титрования с анализируемым раствором. В эту колбу перед титрованием вносят аликвотную долю анализируемого раствора.

Титр Т(А) растворенного вещества А – это масса растворенного вещества А, содержащаяся в одном миллилитре раствора:

m(А) С_(1/Z)(А) ∙ M_(1/Z)(А)

Т(А) = ————— = ————————; (11.1)

V(А) 1000

где: m(А) – масса вещества А в граммах; С_(1/Z)(А) – молярная концентрация эквивалента вещества А, моль-экв/л; M_(1/Z)(А) – молярная масса эквивалента вещества А, г/моль; V(А) – объем раствора А, л. Титр измеряется в г/мл.

Аликвотная доля (аликвота) – это точно известная часть анализируемого раствора, взятая для анализа. Она отбирается калиброванной пипеткой и ее объем обозначается символом V_n.

Точка эквивалентности (ТЭ) – такая точка (момент) титрования, в которой количество прибавленного титранта Т эквивалентно количеству титруемого вещества Х.

Конечная точка титрования (КТТ) - точка (момент) титрования, в которой некоторое свойство раствора (например, окраска) претерпевает резкое и заметное изменение. КТТ более или менее соответствует ТЭ, но чаще всего не совпадает с ней.

Индикатор – вещество, которое проявляет видимое изменение в ТЭ или вблизи ее. В идеальном случае индикатор присутствует в достаточно малой концентрации, чтобы в интервале его перехода не затрачивалось существенное количество титранта Т. Резкое видимое изменение индикатора (окраска) соответствует КТТ.

Интервал перехода индикатора – область концентрации катионов водорода, металла или других ионов, в пределах которой глаз способен обнаружить изменение в оттенке, интенсивности окраски, флуоресценции или другого свойства визуального индикатора, вызванное изменением соотношения двух соответствующих форм индикатора. Эту область обычно выражают в виде рН (рН = – lg [H⁺]). Для окислительно-восстановительного индикатора интервал перехода представляет соответствующую область окислительно-восстановительного потенциала.

Кривая титрования – графическое изображение зависимости изменения концентрации определяемого вещества С(Х) или некоторого связанного с ним свойства системы от объема прибавленного титранта V(T). Величина С(Х) в ходе титрования изменяется на несколько порядков, поэтому кривая титрования часто строится в координатах lgС(Х) – V(Т).