0,02М трилон б ерітіндісі (кальций анықтауда қарау).

Ерітінді титрін MgO бойынша есептейді, ол үшін стандарт магний тұзының ерітіндісін пайдаланады.

ТЭА (кальц.анық.қарау).

Тропеолин 00,01% сулы ерітінді.

Талдау жүргізу: сыйымдылығы 500 мл конусты колбаға 25 мл негізгі ерітіндіден алып, 250-300 мл су, 5-6 тамшы тропеолин ерітіндісін, 5 мл ТЭА 1:1 аммиакты сары түске дейін келтіріп 10-15мл аммиактың буферлі ерітіндісін қосады. Содан соң тез бюреткадан трилон Б ерітіндісін кальцийге кеткеннен төмен қосып, тимолфталексон немесе крезолфталексон индикаторын қосып титрлеуді жүргізеді. Титрлеуді көк түстен сары немесе лас-сарыға дейін жүргізеді. Сонымен бірге бос үлгіге де титрлеу жүргізеді.

Магний құрамын MgO бойынша (%) төмендегі теңдеумен анықтайды

CМgО=[(VСaО, МgО-VxСaО, МgО)-(VСaО-VXСaО)]Tтр/МgО*W*100/ав

Мұндағы: VСаО,МgО-кальций мен магнийдің қосындысына кеткен трилон Б шығыны, мл.

VxСaО,МgО-кальций мен магнийдің бос үлгідегі қосындысына кеткен 0,02М трилон Б ерітіндісінің саны, мл.

VСaО-0,02М трилон Б ерітіндісін кальцийді титрлеуге кеткен шығыны, мл.

VxСaО-0,02М трилон Б ерітіндісінің кальцийді бос үлгідегі титрлеуіне кеткен шығыны, мл.

Ттр/МgО-магний тотығы бойынша 0,02М трилон Б ерітіндісінің титрі.

W-негізгі ерітінді көлемі, мл.

а-үлгі салмағы, г.

в-негізгі ерітінді бойынша алынған аликвот бөлімі.

Параллель алынған үлгінің айырмашылығы 0,2 % аспау керек.

Сульфосалицил қышқылымен темірді колориметриялық әдіспен талдау

Әдістің мәні: үш валентті темір сульфосалицил қышқылымен аммиак ерітіндісінде рН=8,5-11,5 ішкі комплексті сары түске боялған қосылыс түзеді. Екі валентті темір сілтілік ортада ауадағы оттегімен тотығады және интенсивтілік жалпы темір құрамына пропорционал болады. Түсі көп түрлі және ұзақ уақытқа тұрақты. Максималды сіңіру l=427нм қарастырылады. Түстендірілген қосылыс диссоциациясын тоқтату үшін және оған әсер ететін алюминий, кальций, магний, сульфосалицилді қышқылын артығымен алады. Бұл әдіспен көп мөлшердегі темірді анықтауда қолданылады.

Реактивтер.

25% аммиак суының ерітіндісі.

20% сульфосалицил қышқылының ерітіндісі.

Темір нитратының стандарт ерітіндісі.

Талдау жүргізу. Сыйымдылығы 50 мл белгіленген колбаға негізгі ерітіндінің аликвот бөлімін (5-10 мл) салады, 10 мл сульфосалицил қышқылының ерітіндісін қосып (апатиттегі темірді анықтағанда 20 мл сульфосалицил қышқылын құяды) және аммиакпен ерітінді түсін қызыл бурадан сары түске өткенше аммиакпен бейтараптайды, содан соң

2-5 тамшы аммиакты артығымен қосады, ерітінді көлемін белгіге дейін жеткізеді және колориметрде 10 мм кюветада бос үлгімен салыстыра отырып анықтайды. Аликвоттық бөлімде темір тотығаның санын калибирленген түзуден темір нитратының стандарт ерітіндісін пайдалана отырып анықтайды.

Темір құрамын темір (III) тотығын есептеу арқылы төмендегі теңдеумен анықтайды.

C =(A *W/aв)*100

Мұндағы:A -калибирленген түзуден алынған темір тотығының құрамы.

W-негізгі ерітінді көлемі, мл.

а-үлгі салмағы, г.

в-негізгі ерітіндінің аливоттық бөлімі,мл.

Үлгідегі саны 1-5% болса салыстырмалы қателік 5-2% құрайды.

Комплексометриялық әдіспен алюминийді анықтау

Әдістің мәні: Алюминийді қайта титрлеу арқылы анықтайды. Темірді титрлеп болған ерітіндіге белгілі мөлшерде трилон Б ерітіндісін құяды, рН=5,5 дейін бейтараптап және трилон Б артығын ксилен қызғылт индикаторының қатысуымен мырыш тұзының ерітіндісімен титрлейді. Алюминиймен бірге жәй комплексті қосылыс титан, мыс, мырыш, марганец сирек элементтерді титрлейді. Есептеу кезінде түзету жүргізеді.

Алюминийді дәл анықтау үшін жай әдісімен, негізгі титрленген ерітіндіні мырыш хлориді, трилон Б және басқа қалған элементтер фторидпен анықтайды. Алюминийді есептеу кезінде трилон Б, алюминий тотығының титрі пайдаланады.

Реактивтер.

Метал алюминий.

Аммиактың сулы ерітіндісі (25% ерітінді) сұйытылған 1:1.

Ацетатты буферлі ерітінді рН=5,5.

250 мг ацетат натрийді және 20 мл мұзды уксус қышқылын сыйымдылығы

1 л белгіленген колбада ерітіледі.

Кристалды нитрат калий.

Тұз қышқылы (тығыздығы 1,19 г/с ) сұйытылған 1:1 25% (көлем бойынша) және 0,001н мұзды сірке қышқылды ерітінді.

Ксилен-қызғылт индикаторы: құрғақ ступкада калий нитратымен 1:100 үгітеді.

Натрий ацетаты, кристалы.

Натрий фториді, қаныққан ерітінді.

Алюминий хлоридінің стандарт ерітіндісі.

0,5293 г метал алюминийді 20 мл 20% тұз қышқылында жай қыздыру арқылы ерітеді. Ерітіп болғаннан кейін ерітінді көлемін 1л жеткізеді. Дайын болған ерітіндінің

8мл-1мг алюминий тотығын құрайды (А ерітіндісі). А ерітіндісін тұз қышқылымен сұйылтқанда 0,01 н Б ерітіндісін алады, 1 мл 10 мкг алюминий тотығын құрайды. Оларды колориметриялық әдіспен алюминийді анықтауда қолданылады. 0,05М трилон Б ерітіндісі: 18,513г трилон Б аз мөлшердегі суда ерітіп, сүзеді және көлемін 1 л жеткізеді.

Al2O3 бойынша ерітінді титрін талдау жүрісі бойынша құрастырады.

Метал мырышы.

0,05М мырыш хлорид ерітіндісі: 3,269 г метал мырышты 50 мл тұз қышқылы (1:1) ерітіндісінде ерітіп, 5-10 мл дейін ерітіндіні буландырады және көлемін 1 л жеткізеді содан соң 0,05 трилон Б ерітіндісімен мырыш хлорид ерітіндісінің қатынасын өлшейді. Ол үшін 10 мл трилон Б ертіндісін көлемі 250 мл колбаға құйып, 50-60 мл сумен сұйылтады, 20 мл ацетат буферлі ерітінді, ксилен индикаторын қосып мырыш хлоридімен титрлейді. Ерітінді түсі сары түстен қызыл-күлгін түске жеткенше жүргізеді.

Талдау жүргізу: Темірді титрлеген ерітіндіге 10 мл 0,05М трилон Б ерітіндісін қосып 2-3 мин қайнатады. Ерітіндіге конго қағазының кішкене бөлігін салып аммиакпен қағаз түтіндегенше, ісінгенше бейтараптайды. Содан соң 20-25 мл ацетат буфер ерітіндісін қосып ерітіндіні қайнатады. Суытқаннан соң ерітіндіге шпателмен индикатор (к-о) қосады трилон Б артығын мырыш хлоридімен ерітінді түсі сарыдан қызыл-күлгінге айналғанша титрлейді.

Үлгіде хром, мырыш, қорғасын элементтері қатыспайды. Алюминий тотығы (%) төмендегі теңдеумен есептейді.

C =(V-V’K)Tтp/ *W*100/ав*C *0,863м

Талдауға әсер ететін элементердің қатысуына мырыш хлориді ерітіндісіне 30мл қаныққан натрийфторидін қосып 2-3 мин қайнатады және суығаннан кейін трилон

Б титрлейді. Алюминий құрамын есептеу арқылы төмендегі теңдеумен анықтайды. Берілген әдіс үлгіде 3% одан жоғары болғанда пайдаланады.