Фосфор (V) тотығын фотокалориметр әдісімен анықтау
Талдау әдісі. Негізгі ертіндіден 10-20 мл алып 100 мл белгісі бар колбаға құяды. 3-4 тамшы 2,4-динитрофенол индикатор қосып, содан соң тамшылатып 1:1 аммиак ерітіндісін сары түс пайда болғанша қосады. Алынған ерітіндіні 70 мл дейін су құйып,
25 мл г ерітіндісін қосып сумен белгіге дейін жеткізеді де араластырады. 30 минут өткен соң фотоколориметрде оптикалық тығыздығын анықтайды. Светофильтр 410-440 нм болу қажетті.
Алынған фосфордың құрамы төмендегі теңдеумен анықталады.
мұндағы, А - Аликовттың бөлімдегі фосфордың құрамы, мг
W- негізгі ерітіндінің көлемі, мл
a- үлгі массасы,г
b- негізгі ерітіндіден алынған аликвот бөлімі, мл
Кальцийді комплексометриялық әдіспен анықтау
Әдістің мақсаты. Кальцийді тікелей комплекометриялық әдіспен сілті ортада титрлеу арқылы анықтайды. Ерітіндіге флоурексон индикаторын және триэтаноламин қатысында талдау жүргізіледі. Жоғары фосфаттардың болуынан ерітіндіде тұнба түзіледі. рН болдырмау үшін ерітіндіге сульфосальцил қышқылын қосады. Титрлеуді барлық ерітінділер қосылған соң тез арада жүргізу қажет.
Реактивтер
20 % - Күйдіргіш калий ерітіндісі
20% - Сульфосальцил қышқылы
0,02М трилон Б ерітіндісі 7,445 г трилон Б аз мөлшердегі суда ерітіп сүзеді де көлемін 1л жеткізеді немесе фиксоналдан жасайды.
Триэтаноламин (ТЭА) 1:6 сұйытылған ерітінді.
Флоурексон индикаторы азотқышқылды калимен натрий хлоридінің (1:100) қоспасы
Аралас индикатор: 0,1 г флоурексон, 0,1 г тимолфталексон және 15 г калийхлоридін ступакада езіп дайындайды.
Талдау әдістемесі.
500 мл конусты колбаға негізгі ерітіндіден 25 мл алып 50-100 мл су қосады, 5 мл триэтаноламин, 15-20 мл сульфосалицил қышқылын, 20-25 мл 20% калий гидроксидін қосып шпательмен индикатор флоурексон салып, трилон Б ерітіндісімен тирлейді. Титрлеу қара фон да жүргізіледі. Титрлеуді мұқият араластыра отрып жүргізу қажет.
Есеп.
Кальцийдің құрамын төмендегі теңдеумен есептейді
V -0,02М трилон Б ертіндісінің аликвотты бөлімді титрлеуге кеткен көлемі, мл
V1 – 0,02М трилон Б ертіндісінің бос бөлікке кеткен көлемі, мл
T CaO – 0,02М трилон Б ертіндісінің СаО бойынша титрі
a- үлгінің массасы, г
b- негізгі ертіндінің аликвот бөлімі
W-негізгі ерітінді көлемі, мл.
Комплексометриялық әдіспен магнийді анықтау
Әдістің мәні: Кальций мен магнийді қосынды санына тікелей комплексометриялық титрлеу жүргізеді. Титрлеуді аммиакты ерітіндіде рН=10 крезолфталексон немесе тимолфталексон индикаторымен және ТЭА қатысуымен трилон Б өткізеді. Магнийге кеткен трилон Б көлемін VСaО,МgО-VСaО айырмашылығымен анықтайды. Магнийдің көп мөлшері қатысқанда ерітіндінің рН магний аммоний фосфаты түзілуге қалай жағдай болады, ал бұл кезде титрлеуде трилон Б ерімейді.
Тұнбаның түзіліп кетпеуінен сақтану үшін титрлеуді тез жүргізеді. Тұнба түзілетін жағдай болса, онда аликвоттық бөлімді аз немесе өте сұйытылған күйде алу керек.
Реактивтер.
(25% ерітінді) аммиак су және сұйытылған (1:1) рН=10 аммиакты буферлі ерітінді. 54 г аммоний хлоридін 350 мл 25% аммиак ерітіндісінде ерітіп көлемін 1 л сумен жеткізеді.
Кристалды аммоний хлориді.
Кристалды калий нитраты.
Тұз қышқылы (p=1.19г/см3) сұйылтылған 1:1 электролитті магний.
Магний хлоридінің стандарт ерітіндісі.
Сыйымдылығы 1л белгіленген колбаға 0,6032 метал магнийді салады. Сумен ылғалдандырып, тамшылатып тұз қышқылын 1:1 алынған үлгі ерігенше құяды. Ерітінді көлемін белгіге дейін жеткізеді және араластырады. (1 мл ерітіндіні 0,01г MgO құрайды)
Тимолфталексон немесе крезолфталексон индикатор қоспаларын құрғақ ступкада калий нитратымен үгітеді. (1:100).