Фторды анықтау

Үлгіні ыдырату төменгі температурасы сілтілік балқыту электрод пайдалану арқылы анықтайды.

Реактивтер.

25% аммиак суының ерітіндісі.

Уксус қышқылды аммоний.

Лимон қышқылы, тұз қышқылы тығыздығы 1,9 г/с .

Мұзды уксус қышқылы.

Кристалды натрий гидроксиді.

Натрий фторидін этанолмен тұндыра отырып сулы ерітіндіден қайта кристалдап тазалайды. Кептіргіш шкафта 105-110 С температурада кептіреді. Реактивтерде және оның ерітіндісін органикалық шыны сосудтарда сақтайды.

3% сутегі пероксиді ерітіндісі.

10% трилон Б ерітіндісі. Фенолфталейн, 1% спирттік ерітінді келесі әдіспен дайындалады: 1г фенолфталейн 70мл этанолда ерітеді және 30 мл су қосады.

Буферлі ерітінді рН=5,7-5,9 келесі әдіспен дайындайды. 230 г уксус қышқылды аммонийді 10 мл уксус қышқылын суда ерітіп, белгіге дейін 1 л жеткізеді. Буферлі ерітіндісін рН-метрде өлшейді және рН=5,7-5,9 дейін аммиак немесе уксус қышқылы ерітіндісімен келтіреді.

Буферлі ерітінді рН=6 келесі әдіспен дайындайды. 294 г лимон қышқылды натрий 1л дистиллятта ерітеді. Ерітінің рН-н рН-метрде өлшеп белгіге дейін келтіреді. Лимон қышқылды натрий болмаған жағдайда рН=6 келесі әдіспен дайындалады. 70 г лимонқышқылы және 25 г натрий гидроксиді 1л ерітіп буферлі ерітіндінің рН-н рН-метрде өлшейді.

Фтордың стандарт ерітіндісін 100мкг/мл келесі әдіспен дайындайды:

0,2210 Г натрий фторидін суда ерітіп және 1л белгіленген колбаға сұйылтады.

Градуирленген графикті тұрғызу.

Инструкция бойынша рН-метрді іске қосады. Фторид потенциялын анықтау үрдісі жұмысты бастар алдында рН-метрді 30 мин қыздырады. Құралды қоспас бұрын, электродтарды сумен жуып, сүзгі қағазбен сүртіп және дистилденген су құйылған стаканға салады. 15мин өткеннен кейін стандарт ерітіндіні өлшейді, фтордың төмен құрамды болғаннан кейін рН-метрді 15мин тағыда қыздырады.

Жұмысты тоқтату кезінде электродтарды сумен жуады, сүзгі қағазбен кептіреді. Фтор селективті электротты құрғақ түрде сақтайды, ал хлор күміс электроттарды калий хлор ерітіндісінің қаныққан ерітіндісіне сақтайды. Хлор күмісті электрод калий хлоридінің қаныққан ерітіндісімен толықтырылады.

Сыйымдылығы 50 мл белгіленген колбаға 2,4,6,8,10 мл стандарт ерітіндісіне

100 мкг/мл фтор, 1 0мл буферлі ерітінді рН=5,7-5,9 немесе 25 мл буферлі ерітінді рН= 6 қосып, белгіге дейін сумен жеткізіп араластырады. Өлшеуді 10 мин өткен соң жүргізеді.

Стандарт ерітіндінің 25-30 мл сыйымдылығы 50 мл құрақ стаканға салады. Электродты ерітіндіге салып ерітінді потенциалын тоқтағанынша ұстайды. Одан соң бұл мәнді 3-5мин тексеріп құрал мәнін жазып алады. Ерітіндіден электродты алып, сумен жуып, сүзгі қағазбен кептіреді және келесі ерітіндінің шоғырын өлшеуге пайдаланады. Алынған мәліметтер бойынша градуирленген график тұрғызады.

Үлгіні ыдырату 0,5г майдаланған фосфоритті 0,0002 г дәлдікке дейін өлшеп алып, никелді тигелге салып, 3г натрий гидроксидін қосады да 550-600 С 25 мин аралығында балқытады. Балқыманы 150мл ыстық сумен полиэтилен стаканда сілтілейді, тигельді сақтықпен сумен шаяды. Қалған тұзды 25 мл тұз қышқылымен 2-3 тамшы 3% сутегі пероксиді ерітіндісін ерітеді. 250 мл белгіленген колбаға ерітіндіні суытып, сумен белгіге жеткізіп араластырады. Одан әрі фторды төменгі әдіспен анықтаймыз.

а) буферлі ерітінді рН=5,7-5,9 пайдалану арқылы потенциометриалық анықтау.

Ыдыратылған үлгі ерітіндісінен 20 мл ерітінді алып, сыйымдылығы 50 мл колбаға құйып, 5 тамшы трилон Б құяды, 1-2 тамшы фенолфталеин қосады. Аликвоттық бөлімді аммиак ерітіндісімен күлгін түске дейін бейтараптайды. 10-15 мин өткен соң 10 мл буферлі ерітінді құйып, белгіге дейін сумен жеткізіп араластырады. Дайын болған ерітіндінің 25-30 мл стаканға құйып, электрод потенциялымен өлшеп, градуирленген графиктен табады.

Фтор құрамын процент бойынша төмендегі теңдеумен анықтайды.

СF=A*250*100/д*В*1000*1000

Мұндағы: А-графиктегі табылған фтор мәні.

д -үлгі салмағының массасы, г.

В -талдаудан алынған аликвод бөлімі, мл.

б) pH=6 буферлі ерітіндісін пайдаланып потенциометриялық анықтау.

15мл ыдыратылған ерітіндісіне алып сыйымдылығы 50 мл белгіленген колбаға құяды, содан соң 5 тамшы трилон Б, 1-2 тамшы фенолфталеин қосып, аммиак ерітінді алып күлгін түске дейін бейтараптайды. 10-15 мин өткен соң 25 мл буферлі ерітінді қосып сумен белгіге дейін жеткізеді де рН-метрде селективті электрод арқылы фторид анықталады.

Фтор (%) құрамын төмендегі теңдеумен анықтаймыз.

CF=(A-500)*250*100/g*B*1000*1000

Мұндағы: (А-500)- талданатын ерітіндінің аликвот бөлімдегі фтор саны, мкг.