Работа 15. Метод комплексонометрии. Определение содержания кальция в слюне (для стоматологического факультета)

Метод трилонометрии находит широкое применение в стоматологической практике. Стоматологи используют его для определения содержания кальция в биоптатах зубной эмали. По соотношению кальция и фосфора в биоптатах судят о резистентности эмали (устойчивости против кариозного разрушения) и ряде других заболеваний.

Слюна может обладать деминерализующей активностью. Состав ее может нарушить равновесие процессов де- и минерализации эмали и быть одним из пусковых механизмов возникновения кариеса зубов.

В норме содержание ионов Са²⁺ в слюне колеблется в пределах 5,2-9,7 мг/100 мл. При кариесе отклонений нет. При беременности и после родов наблюдается снижение содержания кальция в слюне.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1. Ознакомиться с возможностями метода трилонометрии.

2. Научиться записывать реакции образования внутрикомплексных соединений.

3. Ознакомиться с условиями проведения анализа, выбором индикатора.

4. Освоить методику титрования.

5. Овладеть методикой трилонометрического определения содержания ионов кальция в слюне.

6. Научиться на основании результатов титрования рассчитывать содержание ионов кальция (Са²⁺) в слюне.

ЗАДАНИЕ:

Выполните трилонометрическое определение и рассчитайте содержание ионов кальция в слюне в мг/100мл. Представьте отчет по работе.

Методические указания к выполнению работы:

Рабочий раствор: трилон Б, С^э = 0,01 моль экв/л.

Исследуемый раствор: слюна.

Вспомогательный раствор: аммиачно-буферный (рН = 9,5-10).

Индикатор: хромоген черный.

Способ титрования: прямой.

Для установления точки эквивалентности используется индикатор хромоген черный, который в зависимости от рН раствора ионизирует по-разному:

H₃V ↔ H₂V^- + H⁺ ↔ HV^2- + 2H⁺ ↔ V^3- + 3H⁺

рН<6 pH=6 pH=7-11 pH=11,5

винно-красный синий оранжевый

При рН = 9,5-10 комплекс Са²⁺ с индикатором имеет винно-красную окраску:

Са²⁺ + HV^2- → СаV^- + H⁺

синий винно-красный

П ри титровании трилоном Б в точке эквивалентности наблюдается полный переход металла из непрочного комплекса с индикатором в более прочный комплекс с трилоном Б (бесцветным), и винно-красная окраска меняется на синюю:

СаV^- + Na₂H₂Y Na₂СаY + HV^2- + H⁺

винно-красн. б/цветн. б/цветн. синяя

и ли:

В коническую колбу с помощью пипетки отмерьте 10 мл слюны. Добавьте 5 мл буферного раствора мерной пробиркой и несколько кристалликов индикатора. Исследуемый раствор приобретает винно-красную окраску. Титруйте из бюретки трилоном Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Показания бюретки отметьте с точностью до 0,1 мл. Титрование повторите до получения трех результатов, отличающихся не более чем на 0,1±0,2 мл. Результаты титрования занесите в табл. 18.

Таблица 18

№ опыта	V иссл.р-ра, мл	Vтр., мл			Относит. ошибка	Содержание Са2+, мг/100мл
1	10,0
2	10,0
3	10,0

По рассчитайте содержание ионов Са²⁺ в слюне, в мг/100 мл, сравните с нормой, сделайте вывод.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему определение ионов Са²⁺ необходимо проводить в щелочной среде?

2. Как рассчитывается эквивалент определяемого элемента в методе трилонометрии?

3. Рассчитайте содержание ионов Са²⁺ в слюне в г/л по результатам титрования.

4. Возможно ли применение данного метода для анализа магния, железа, других биогенных элементов в биологических жидкостях?

5. Возможны ли другие аспекты применения комплексонов в биологии и в медицине, кроме аналитических целей?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 250-252; 2. С. 226; 4. С. 151-155; 6. С. 263-265.

Работа 16. метод оксидиМЕТРИИ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ

МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

(для медико-профилактического факультета)

Окисляемость воды – условный показатель, характеризующий содержание в ней восстановителей. Окисляемость воды выражается числом мг перманганата калия, израсходованного на окисление восстановителей в 1 л воды. В норме окисляемость воды составляет до 25 мг/л.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1. Ознакомиться с возможностями метода перманганатометрии.

2. Научиться записывать уравнения окислительно-восстанови-тельных реакций с участием перманганата калия.

3. Ознакомиться с условиями проведения анализа.

4. Освоить методику перманганатометрического титрования.

5. Научиться на основании результатов титрования производить количественные расчеты.

ЗАДАНИЕ:

Выполните обратное титрование восстановителей методом перманганатометрии и рассчитайте окисляемость воды в мг KMnO₄ на 1 л воды. Представьте отчет по работе.