7.1.2.5. Визначення хлор-іонів методом Мора

Суть методу полягає у титруванні водної витяжки азотнокислим сріблом у присутності хромовокислого калію. За рахунок меншої розчинності AgCl та бі­льшої AgCrО₄ іони хлору з'являються раніше, а кінець титрування встановлю­ють, коли в осад починає випадати хромовокнсле срібло.

Хід аналізу. В ту саму колбу, де правильно (без перетитрування) визначено загальну лужність, приливають 1 мл (10 крапель) 10%-ного розчину хромово­кислого калію (К₂СгО₄) і титрують 0,5 н розчином AgNО₃ до з’явлення оранже­во-червоного забарвлення. Для точного визначення кінця титрування дослід ве­дуть зі “свідком”. Поряд поміщають другу колбу, яка містять таку саму кіль­кість водної витяжки і К₂СгО₄. Реакція протікає за рівнянням:

NaCl + AgNО₃ = NaNО₃ + AgCl↓ і супроводжується випаданням білого-осаду.

Коли весь хлор буде зв'язаний сріблом, останнє вступає «у реакцію» з К₂СгО₄:

К₂СгО₄ + AgNО₃ = 2KNО₃ + Ag₂CrО₄↓

Хромовокисле срібло дає осад оранжево-червоного (червоно-бурого) забар­влення, появлення якого і служить моментом, який визначає кінець титрування.

Кількість вмісту хлор-іону у мг-екв на 100 г сухого ґрунту визначають за формулою:

(109)

де а – кількість AgNО₃ затраченого на титрування, мл; н – нормальність AgNО₃; К_AgNО3 – поправка до нормальності AgNО₃; V – загальний об'єм водної ви­тяжки, мл; 100 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту; K_Н2О – коефіцієнт гігроскопічності; V₁ – об'єм водної витяжки, взятої для титрування, мл; р – наважка повітряно-сухого ґрунту, г.

Вміст хлор-іону у процентах розраховують за формулою:

₍₁₁₀₎

35,5 – еквівалентна маса Сl^-; 1000 – коефіцієнт для перерахунку в %. Отримані дані заносять в табл. 62.

62. Форма запису результатів аналізу визначення хлор-іонів

№ ґрун-тового зразка	Маса повіт-ряно-сухого зразку ґрунту, г	Об’єм води, взятої для приготу-вання водної витяжки, мл	Кількість фільтрату, взятого для титрування, мл	Поправка на норма-льність AgNO3	Кількість 0,05 н AgNО3, яка пішла на титру-вання, мл	Вміст хлор-іонів Сl-
						мг-екв на 100 г ґрунту	%
	р	V	V1	KH2SO4	a1

7.1.2.6. Визначення сульфат-іонів

Суть методу визначення іона SO₄^2- у водній витяжці основана на здатнос­ті його утворювати з іоном Ва²⁺ нерозчинний осад сірчанокислого барію (BaSO₄). За масою осаду судять про кількість сульфат-іонів. Осаджають їх хло­ристим барієм. Реакція відбувається за рівнянням:

Na₂SО₄ + ВаСl₂ = BaSO₄↓ + 2NaCl

Хід аналізу. Об'єм витяжки, необхідної для аналізу, встановлюють попере­дньою пробою на сульфат-іон. За величиною осаду і ступенем помутніння ви­значають об'єм витяжки для аналізу. До уваги беруть такі показники:

а) якщо помутніння відсутнє, SO₄^2- в розчині немає і аналіз не проводиться;

б) при помутнінні розчину, яке вказує на малий вміст SO₄^2-, для аналізу беруть 50 мл витяжки;

в) при випаданні осаду при кількісному визначення SO₄^2- беруть від 5 до 20 мл витяжки;

г) якщо осад дуже великий, витяжку беруть в об'ємі 5–10 мл і розбавляють до 50 мл дистильованою водою.

Витяжку певного об'єму вміщують у термостійкий хімічний стакан місткі­стю 100 мл. Фільтрат нейтралізують 10%-ним розчином аміаку, підкислюють 10%-ним розчином НСl до яскраво-рожевого забарвлення метилового червоно­го, після чого добавляють ще 1 мл НСl.

Підкислений фільтрат нагрівають до кипіння і осаджають SO₄^2- гарячим 10%-ним розчином ВаСl, прибавляючи його по краплях з піпетки у кількості 1–5 мл, ретельно розмішуючи.

Закривши стакан з осадом годинниковим склом, кип'ятять 2-3 хв. і лиша­ють на 2-3 години в теплому місці, після чого осад відфільтровують крізь мале­ньку лійку зі щільним беззольним фільтром, переносячи осад на фільтр лише в кінці фільтрації. Осад на фільтрі та стакан ретельно промивають гарячою дис­тильованою водою, злегка підкисленою 10%-ною НСl, до повного зникнення реакції на барій (проба з 10%-ною H₂SO₄).

Фільтрат з осадом просушують на лійці і фільтр переносять у прожарений і зважений на аналітичних терезах фарфоровий тигель, обвуглюють під тягою на газовому пальнику, а потім ставлять у муфельну піч і прожарюють при температурі не вище 600–700°С протягом 20–25 хв. При температурі понад 800°С осад розкладається.

Виймають тигель з муфельної печі, охолоджують в ексикаторі, зважують на аналітичних терезах, потім повторно його прожарюють до сталої маси 30 хв за різницею між масою осаду з тиглем і масою пустого тигля визначають масу прожареного BaSO₄. Кількість SO₄^2- розраховують за формулою у мг-екв на 100 г сухого ґрунту:

(111)

де а – маса осаду BaSO₄, г; V – загальна кількість води, яку взято для приготування водної витяжки, мл; 0,4114 – коефіцієнт переводу BaSО₄ у SO₄^2- ; 100 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту; К_н2о – коефіцієнт гігроскопічності; V₁ – об'єм витяжки, взятої для визначення SO₄^2-, мл; р – наважка повітряно-сухого ґрунту, г.

Вміст сульфат-іонів у відсотках розраховують за формулою:

₍₁₁₂₎

де 48,03 – еквівалентна маса SO₄^2-; 1000 – коефіцієнт для перерахунку у відсотки.

Отримані дані заносять до таблиці 63.