39. Шкала зразкових розчинів залежно від концентрації

Номер зразкового розчину	1	2	3	4	5	6	7
Кількість вихідного зразкового розчину, мл	0	1	2	5	10	15	20
Вміст К+ (Na+), мг/мл	0	5	10	25	50	75	100

Розчин у колбах доводять до риски 1,0 н розчином CH₃COONH₄.

Встановлюють полуменевий фотометр на нуль за допомогою зразкового розчину №1. Після цього починають визначення концентрації калію (натрію) з вимірювання стандартних розчинів відомих концентрацій, а потім досліджуваних. У кожному з них вимірювання проводять тричі і розраховують середню арифметичну величину.

За даними показників шкали полуменевого фотометра і вмісту К⁺ (Na⁺) в зразкових розчинах, будують калібрувальний графік, за яким визначають концентрацію елемента в досліджуваному розчині.

Вміст К⁺ або Na⁺ розраховують за формулою:

(79)

де К⁺ (Na⁺) – вміст калію (натрію), мг на 100 г ґрунту; а – концентрація К⁺(Na⁺), знайдена за калібрувальним графіком, мг/л; V – загальний об’єм досліджуваного розчину, мл; 100 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту; 1000– коефіцієнт перерахунку кількості мг К⁺ (Na⁺) на 1 мл розчину; К_Н2О – коефіцієнт перерахунку на сухий ґрунт; р – наважка ґрунту, г.

При потребі розрахувати вміст К⁺ (Na⁺) у відсотках від маси ґрунту використовують ту саму формулу, а кінцевий результат ділять на 1000 (для переведення міліграмів у грами).

Для розрахунку К⁺(Na⁺) в мг-екв на 100 г ґрунту кінцевий результат на еквівалентну масу елементів – відповідно на 39,1 та 23,0.

Приклад розрахунків. Наважка ґрунту, взятого для аналізу –10 г; К_Н2О – 1,04; загальний об’єм розчину - 500 мл; концентрація знайдена за калібрувальним графіком а_Na+ – 1,65 мг/л; а_к+– 6,80 мг/л.

Підставляємо дані у формулу і робимо розрахунки:

мг на 100 г ґрунту (80)

Na⁺ = 8,58 :1000 = 0,0086% (81)

Na⁺ = 8,58:23,0 = 0,37 мг-екв на 100 г ґрунту (82)

мг на 100 г ґрунту (83)

К⁺ = 35,4: 1000 = 0,0354% (84)

К⁺ = 35,4 :39,1 = 0,905 мг-екв на 100 г ґрунту (85)

Прилади, посуд і реактиви. Полуменевий фотометр. Колби мірні на 1000 мл – 1 шт., на 200 мл – 7 шт., стакани скляні на 50 мл – 10 шт., вихідний зразковий розчин (1,908 г хімічно чистого КС1 або 2,542 г хімічно чистого NaCl зважують з помилкою до 0,001г, розчиняють у мірній колбі у 1,0 н розчині CH₃OONH₄, доводячи ним об’єм розчину до 1л). В 1 мл даного розчину міститься 1 мл К⁺ (Na⁺).

6.1.4. Визначення суми обмінних катіонів за методом Каппена-Гільковиця

Суть методу. Метод заснований на обробці ґрунту точно визначеною кількістю 0,1 н розчину НСІ. При взаємодії НС1 з ґрунтом катіони водню соляної кислоти витісняють з ГВК обмінні катіони (Са²⁺, Mg²⁺, К⁺, Na⁺ та ін.) і стають на їх місце у еквівалентній кількості. Кількість НСІ, що залишилася, визначають титруванням:

НСІ + NaOH = NaOH + Н₂О

Знаючи вміст кислоти до і після взаємодії з ґрунтом, за різницею визначать суму обмінних катіонів.

Хід аналізу. На технічних терезах зважують.20 г повітряно-сухого ґрунту, просіяного крізь сито з діаметром отворів 1 мм. Наважку висипають у колбу на 200–250 мл і приливають з бюретки або мірної колби 100мл 0,1 н розчину НСІ, збовтують на ротаторі 1 годину і залишають на добу. Після цього збовтують суспензію і фільтрують крізь складчастий фільтр (біла стрічка), перенісши весь ґрунт на лійку. Перші мутні порції фільтрату відкидають. Потім піпеткою відбирають 50 мл прозорого фільтрату в конічну колбу на 100–250 мл, додають 1–2 краплі фенолфталеїну і відтитровують надлишок соляної кислоти 0,1 н розчином NaOH до блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом хвилини.

Паралельно проводять холосте титрування. Для цього в колбу на 100-250 мл відбирають піпеткою 50 мл 0,1 н розчину НСІ, додають 1–2 краплі фенолфталеїну і відтитровують надлишок соляної кислоти 0,1 н розчином NaOH до блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом хвилини.

Розраховують суму обмінних катіонів за формулою:

(86)

де S – сума обмінних катіонів, мг-екв на 100 г ґрунту, а – кількість мл NaOH, витрачених на холосте титрування; в – кількість мл NaOH, витрачених на титрування фільтрату; 0,1 – нормальність розчину NaOH; К_NaOH– поправка до титру NaOH; 2 - коефіцієнт перерахунку на весь об’єм фільтрату; 100 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту; K_H2O - коефіцієнт перерахунку на суху наважку ґрунту; р – наважка ґрунту, г.

Приклад розрахунків. Наважка повітряно-сухого ґрунту 20 г. Взято для титрування 50 мл фільтрату. Витрачено на титрування фільтрату 28 мл 0,1 н розчину NaOH. На холосте титрування фільтрату пішло 50 мл 0,1 н розчину NaOH. К_NaOH=1. K_H2O= 1,02.

Сума обмінних основ у мг-екв на 100 г грунту за формулою буде дорівнювати:

₍₈₇₎

Посуд і реактиви. Колби плоскодонні на 250 мл – 2 шт., колби конічні на 100–150 мл – 2 шт. Мірна колба на 100 мл. Лійка. Піпетка на 50 мл. Бюретка на 50 мл. Фільтри пухкі (біла або жовта стрічка). Титрований розчин 0,1 н НСІ. Титрований розчин 0,1 н NaOH. Індикатор – фенолфталеїн.