Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Конспекты Контроль качества орг. ЛС (очн.).doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
1.98 Mб
Скачать

Количественное определение

  1. По ГФ

Метод

Метод основан на

Методика:

O

//

C 6H5 CH3 CH3 – C C6H5 CH3 O O

\ / \ \ +/ // //

CH – O – CH2 – CH2 –N • HCl + HClO4 + O → CH – O – CH2 – CH2 –N ClO4 + CH3 – C +CH3 – C

/ \ / / / \ \ \

C6H5 CH3 CH3 – C C6H5 H CH3 Cl ОН

моль экв. \\

O

fэкв. = M1/z =

  1. Экспресс-анализ

А) Метод , вариант

Метод основан на

Методика:

R3N • HCl + NaOH → NaCl + R3N + H2O

моль экв.

fэкв. = M1/z =

Б) Метод

Метод основан на

Методика:

R3NHCl + AgNO3AgCl↓ + R3NHNO3

моль экв.

fэкв. = M1/z =

Применение

Хранение

Список

Лекарственные средства, производные карбоновых кислот

Кальция глюконат

Calcii gluconas

O O-

\\ /

C

|

H – C – OH

|

HO – C – H Ca2+ • H2O

|

H – C – OH

|

H – C – OH

|

CH2 – OH 2

Свойства

Подлинность

  1. Реакции на ионы кальция

А)

[R – COO]2Ca + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ + 2 R – COONH4

Б) «Сухим путем» –

  1. Реакции на глюконат-ион

А)

3 [R – COO]2Ca + 2 FeCl3 CaCl2 + 2 [R – COO]3Fe2

Б)

Количественное определение

Метод

Метод основан на

Методика:

[R – COO]2Ca + Н2Ind ↔ CaInd + 2 R – COOH

CaInd + Na2H2Tr → Ca Na2Tr+ Н2Ind

fэкв.= M1/z =

Применение

-

-

-

-

Хранение

Лекарственные средства, производные аминокислот

Кислота аминокапроновая

Кислота глютаминовая

Acidum aminocapronicum

Acidum aminocaproicum*

Aminocaproic acid*

Acidum glutaminicum

Acidum glutamicum*

Glutamic acid*

CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COOH

|

NH2

HOOC - CH2 - CH2 - CH – COOH

|

NH2

6-аминогексновая кислота

ε-аминокапроновая кислота

2-аминопентандиовая кислота

2-аминоглутаровая кислота

Свойства

CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COO-

|

NH3+

HOOC - CH2 - CH2 - CH – COO-

|

NH3+

рН =

рН =

Подлинность

1.

2.

2 CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O +

|

NH2

+ CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COO Cu

| 2

NH2

2 HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O +

|

NH2

+ HOOC-CH2-CH2-CH–COO Cu

| 2

NH2

3.

4.

4.

5.

5.

6.

6.

Количественное определение

1. Метод

(ГФ)

1. Метод (ГФ Х, метод 1)

Метод основан на

Метод основан на

Методика: Т

CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HClO4 → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH ClO4-

| |

NH2 моль экв. NH3+

fэкв. = M1/z =

Методика:

к.H2SO4 NaOH

to , Kt to H3BO3 HCl

HOOC-CH2-CH2-CH–COOH → (NH4)2SO4 → NH3 → NH3•H3BO3 → NH4Cl

|

NH2

M1/z = Mm/n где n – число атомов азота в ЛС

M1/z =

2. Метод

Метод основан на

Методика:

CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HCOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + H2O

| |

NH2 моль N=CH2 моль

CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + NaOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa + H2O

| |

N=CH2 моль экв. N=CH2

fэкв. = M1/z =

HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + HCOH → HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + 2 H2O

| |

NH2 N=CH2

моль моль

HOOС-CH2-CH2-CH–COOH +2NaOH→NaOOС-CH2-CH2-CH–COONa +2 H2O

| |

N=CH2 N=CH2

моль экв

fэкв. = M1/z =

3. Метод (Экспресс)

3. Метод , вариант

способ (Экспресс, ГФ Х метод 2, ГФ ХII )

Метод основан на

Метод основан на

Методика:

Методика: Т.н. препарата растворяют в воде, прибавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1н раствором гидроксида натрия до голубовато-зеленого окрашивания

CH3 – C –CH3

||

O

CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH+NaOH→CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa+ H2O

| |

NH2 моль экв. N=C – CH3

|

CH3

fэкв. = M1/z =

HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + NaOH → NaOOС -CH2-CH2-CH–COO- +2 H2O

| |

NH2 NH3+

моль экв

fэкв. = M1/z =

Применение

Хранение

Лекарственные средства, производные лактонов ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот

Кислота аскорбиновая

Acidum ascorbinicum

Vitaminum C

Ascorbic acid *

H

|

HO – CH

|

CH2 - OH

γ-лактон-2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты

Свойства

ОН ОН ОNa ОН

+ NaOH → + Н2О

ОН ОН [O] О О

ендиольная форма кето-форма

Подлинность

ОН ОН О О

+ 2 AgNO3 → + 2 Ag↓ + 2 HNO3

ОН ОН О О

+ I2 → + HI

Экспресс-анализ

ОН ОН О О

+ 2 FeCl3 → + 2 FeCl2 + 2 HCl

ОН ОН О О

+ KMnO4 → + Mn2+

ОН ОН Cl О О

+ O N OH→ +

Cl синий

Cl

+ HO NH OH

Cl Бесцветный

ОН ОН COONa О О COONa

t0

+ 2 HC – O → + Cu2O↓ + HC - OH

\ |

Cu HC -OH

/ |

HC – O COOK

|

COOK

О Н ОН t0 О О

+ 2 [Ag(NH3)2]OH → + 2 Ag↓ + 4 NH3↑ + 2 H2O

ОН ОН О О

+ K2[HgI4] + 2 KOH → + Hg↓ + 4 KI + 2 H2O

(Реакции 5,6,7 –

)

ОН ОН О О

2 + 4 K3[Fe(CN)6] → 2 + 3 К4[Fe(CN)6] + H4[Fe(CN)6]

3 К4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 КCl