2.2. Випарники з непрямим підігрівом

При випаровуванні з непрямим підігрівом передбачаються спеціальні підігрівники, за допомогою яких випаровують матеріал, що нагрівається до температури, яка відповідає температурі випаровування. Вибір матеріалу підігрівників часто визначається наступними основними вимогами:

1) тиск пари матеріалу підігрівника повинен бути зневажено малим при робочих температурах випаровування;

2) матеріал, що випаровують у розплавленому стані повинен добре змочувати матеріал підігрівника, забезпечуючи таким чином гарний тепловий контакт;

3) не повинно відбуватися ніяких хімічних реакцій між матеріалом підігрівника та металом, що випаровують, а також не повинні утворюватися сплави між цими речовинами. Утворення сплавів може привести до забруднення й руйнування підігрівника.

Вибір матеріалу підігрівника дотепер залишається однією з основних проблем через можливість забруднення плівок матеріалу, що випаровується, речовиною підігрівника. Особливо істотна ця проблема при випаровуванні діелектриків й металів з високою температурою плавлення, коли збільшується можливість випару матеріалу підігрівника.

Результати дослідження випаровуваності великої кількості металів з підігрівником з різних матеріалів наведені в таблиці 2.1, яка дозволяє в кожному окремому випадку розумно вибрати той або інший матеріал підігрівника.

У таблиці під назвою кожного металу, що випаровується, і під назвою кожного матеріалу підігрівника приводяться крапки плавлення й кипіння цього матеріалу при атмосферному тиску. Матеріали, що випаровуються, розташовані за алфавітом, матеріали підігрівників-у порядку зменшення крапки плавлення,

У табл. 2.1 для кожного металу, що випаровується, наведені найбільш підходящі матеріали підігрівників.

Практично в техніці тонкоплівкових покриттів застосовуються головним чином підігрівники з вольфраму; велике поширення отримали також молібденові й танталові підігрівники; залізо, нікель і хромель використовуються у виняткових випадках.

Відзначимо деякі особливості технології виготовлення підігрівників з вольфраму.

Для виготовлення випарників варто використовувати нерекристалізований вольфрамовий дріт, тому що рекристалізований дріт, одержаний у результаті прогріву вольфраму при температурі, що перевищує 1000°С, є дуже тендітним. Нерекристалізований вольфрамовий дріт має гнучкість і легко формується.

Навивку спіралей для випарників рекомендується робити при нагріванні вольфрамового дроту до 100° С на газовому пальнику, тому що при цій температурі гнучкість дроту досягає максимуму.

Після того як випарнику надається потрібна форма, необхідно очистити поверхню випарника. Очищення поверхні вольфрамових випарників провадиться за допомогою електричного травлення в 20%-вом розчині гідроокису калію або натрію. Після такої обробки випарники повинні бути ретельно відмиті. Крім того, рекомендується робити попереднє прожарювання випарника у вакуумі для знегажування й очищення.

2.3. Конструкції випарників з непрямим підігрівом.

Випарники з непрямим підігрівом можуть бути: 1) дротові й 2) стрічкові (виготовлені з листового матеріалу). Крім того, існує ряд спеціальних конструкцій випарників.

Випарювання металів із дротових нагрівачів може відбуватися в тілесні кути аж до 4π, у той час як зі стрічкових випар обмежено тілесним кутом 2π. На рис. 2.5 показані різні конструкції дротових випарників з непрямим підігрівом.

Таблиця 2.1

Матеріали підігрівачів, що застосовуються для випарювання різних металів

Метал, що випаровують.	Матеріали підігрівників
Алюміній Барій Берилій Ванадій Вісмут Германій Залізо Золото Кадмій Кобальт Магній Марганець Мідь Нікель Олово Платина Свинець Селен Срібло Стронцій Сурма Талій Телур Титан Торій Цинк	Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Вольфрам, молібден Хромель, тантал, вольфрам Тантал, молібден Вольфрам Вольфрам, молібден Хромель, ніобій, тантал Колумбій Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Ніобій, молібден, тантал Вольфрам Хромель Вольфрам Залізо, нікель, хромель Хромель, залізо, молібден Тантал, молібден, ніобій, залізо Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Хромель, тантал, вольфрам Нікель, залізо. ніобій, тантал Вольфрам, тантал, молібден, ніобій Вольфрам, тантал Молібден Вольфрам, тантал, молібден
Додаток: Матеріали підігрівників розташовані за ступенем їх придатності для випаровування даного металу.

При невеликих кількостях металу, що випаровується, і за умови, що метал, що випаровується, змочує матеріал підігрівника, застосовуються V-образні (а), W-образні (б), хвилеподібні (в) і спіральні (г) випарники. У цих конструкціях метал, що випаровується, у вигляді загнутих шматочків

Рис. 2.5 - Випарники із непрямим підігрівом (дротові).

дротів або смужок листового матеріалу насаджується на підігрівник (д). При пропущенні струму через підігрівник шматочки матеріалу, що випаровується, розплавляються й змочують підігрівник (е, ж); при цьому змочування й поверхневий натяг утримують розплавлений метал на поверхні підігрівника. Можна показати, що випар металу відбувається не із центра утвореного розплавленого шматочка, а із прилягаючих до нього ділянок дроту підігрівника ((ж), крапки 1 і 2), тому що в цих місцях утворюється найвища температура

При гарному змочуванні матеріалу підігрівника випаруваним металом завжди відбувається деяка взаємодія між цими речовинами. Типовим прикладом такої взаємодії є утворення сплаву при випарі алюмінію з вольфраму. Стронг докладно досліджував це явище й показав, що, незважаючи на деяку розчинність вольфраму в алюмінії, можна підібрати такі умови випару, при яких ця розчинність не робить істотного впливу на процес випару. У той час як випар алюмінію з тонких вольфрамових дротів приводить до руйнування підігрівника внаслідок утворення тендітного сплаву, при випарі з підігрівників, діаметр дротів яких перевищує 0,7-1,0 мм, за умови, що обсяг навішення алюмінію великий у порівнянні з кількістю металу, що випаровується, розчинення алюмінію не приводить до помітної зміни діаметра підігрівника і його руйнуванню. Таким чином, можна успішно випаровувати алюміній з вольфрамового дроту, що є простим і практично зручним способом.

Якщо метал, що випаровується, недостатньо добре змочує матеріал підігрівника, рекомендується на підігрівники намотувати допоміжну спіраль із вольфрамового або молібденового дроту діаметром 0,2—0,25 мм (рис. 2.5, з, і) із кроком 1,5-2 мм. При плавленні матеріалу, що випаровується, у цьому випадку витки допоміжної спіралі утримують розплавлений матеріал від стікання й випар відбувається­ рівномірно й стійко.

Випарники V-образної, W-образної, хвилеподібної й спіральної форм мають переваги перед іншими формами випарників, тому що вони добре протистоять вібрації. характеризуються однорідним випаром і, крім того, при їхньому використанні легко здійснюється компенсація розширення й стиску під час нагрівання й охолодження.

На рис. 2.5, к зображений лінійний випарник, що представляє собою товстий дріт вольфраму або молібдену (d= 1,5-2 мм і більше), на яку із кроком 1,5-2 мм щільно намотується допоміжна вольфрамова або молібденова спіраль. Дріт металу, що випаровується, діаметром 0,15 мм скручена в кілька жил, намотується між витками допоміжної спіралі на середню частину випарника. Якщо матеріал, що випаровується, у вигляді порошку, він змішується зі спиртом або біндером і пензликом наноситься на підігрівник.

При кріпленні лінійного випарника застосовуються спеціальні пружини, що компенсують термічне розширення дроту цього випарника (при жорсткому кріпленні обох кінців випарник згинається й створюється нерівномірне напилювання по окружності).

Лінійні випарники застосовуються при одночасному покритті декількох циліндричних або плоских деталей; у цьому випадку випарник вміщується вертикально в центрі системи, а об’єкти, що покриваються, розташовуються навколо цього випарника.

При нанесенні товстих покриттів випарники повинні вибиратися такої конструкції, щоб вони втримували більшу кількість речовини, що випаровується.

Дуже зручними щодо цього є випарники, що представляють собою пучки з декількох скручених вольфрамових дротів. Поверхня пучка, що змочується, з декількох дротів значно більше, ніж поверхня, що змочується, одного дроту при однаковій площі поперечного перерізу. Наприклад, поверхня пучка, що змочується, із семи дротів діаметром 0,37 мм кожна в 1,4 рази більше, ніж поверхня, що змочується, із трьох дротів діаметром 0,63 мм кожна. Крім того, при застосуванні випарника, що складається з декількох дротів, метал, що випаровується, може проникати усередину через щілини між дротами, і, таким чином, випарник утримує більшу кількість металу. Здатність металу, що випаровується, проникати між дротами випарника зменшує також імовірність того, що вібрація й кипіння приведуть до розбризкування й влучення часток металу, що не випарувався, на поверхню деталі, що покривається.

Випарник, що складається з великої кількості тонких дротів, утримує більшу кількість металу, ніж випарник з тим же поперечним перерізом, що складається з меншої кількості товстих дротів. Крім того, випарник у вигляді пучка тонких дротів має ту перевагу, що він більше гнучкий і легше піддається формуванню. Однак у такій конструкції при випарі металів, взаємодіючих з вольфрамом, наприклад, при випарі алюмінію, роз'їдання вольфраму стає серйозним фактором, і в процесі експлуатації через утворення тендітного сплаву поперечний переріз кожного дроту в пучку помітно зменшується й випарник перегоряє. Досвід тривалої експлуатації показав, що найкращим показником при випарі алюмінію володіють пучки, що складаються із трьох дротів діаметром по 0,55-0,75мм. Такі випарники відрізняються гарною здатністю втримувати алюміній і найбільшим терміном служби.

При випарюванні дротових матеріалів широко поширені багатожильні випарники, що скручені у вигляді джгута й складаються з декількох дротів вольфраму або молібдену, серед яких міститься дріт матеріалу, що випаровується, (наприклад, три вольфрамові дроти діаметром 0,5 мм і один платиновий дріт того ж діаметра). Такі багатожильні випарники можуть бути скручені у вигляді спіралі.

Конусоподібна вертикально розташована спіраль, зображена на рис. 2.5,л, може бути застосована в тих випадках, коли метал, що випаровується, не змочує матеріал підігрівника. Шматочки розплавленого металу добре затримуються витками конусоподібної спіралі. Така спіраль може бути оточена додатковим тепловим екраном (рис.2.5,м), що одночасно служить для напрямку потоку металу, який випаровується.

При випарі хрому й кадмію, які важко випаровуються з підігрівників описаних типів, застосовується спосіб, що складається в попередньому гальванічному покритті випаруваним металом ретельно протравленої поверхні підігрівника.

Гальванічне покриття поліпшує тепловий контакт між речовиною, що випаровується, і підігрівником і полегшує процес випару.

Шляхом гальванічного покриття випаровують невеликі кількості хрому й кадмію із вольфраму, срібла й молібдену. При необхідності випару великих кількостей цих металів застосовують гальванічно покриті металом, що випаровується, підігрівники, на які насаджують шматочки речовини, що випаровується.

Такі матеріали, як вісмут з малою температурою плавлення, які не можуть бути отримані у вигляді дротів, успішно випаровуються в такий спосіб: добре очищену нікелеву нитку діаметром 0,2 мм занурюють у ванну з відповідним розплавленим металом. При цьому нікель покривається цим металом досить рівним шаром. Приготовлену в такий спосіб нитку встановлюють у прилад, і через неї пропускається струм, необхідний для випару.

Для випару більших кількостей металу й порошкоподібних матеріалів застосовуються випарники у вигляді човників або тиглів (мал. 2.6 і 2.7), що підігріваються електричним струмом. Випарники типу «човник» виготовляються зі смужок тугоплавких металів (вольфраму, танталу, молібдену й платини). Вольфрамові стрічки більш тендітні й тому менш зручні в роботі, ніж інші стрічки із перерахованих матеріалів.

Рис. 2.6 – Випарники з непрямим підігрівом (смужечні)

На рис. 2.7,а й б зображені випарники, що представляють собою металеву чашечку (тигель) з листового танталу, вільну від швів, що нагрівається або за допомогою спеціальної ізольованої спіралі (а), намотаної навколо підтримуючого стрижня, або за допомогою високочастотної котушки (б), розташованої поза вакуумним ковпаком.

Для випару металів з низькою температурою плавлення можна використовувати тиглі зі скла й кварцу, які оточені спіраллю.