3.4. Использование электротермических атомизаторов

Атомизация в пламени имеет ряд серьезных недостатков – малое время пребывания частиц в нем (около 10^-3 с) большие расходы и не безопасность работы с горючими газами и окислителями. Более дешевыми и безопасными оказались электротермические атомизаторы. Различные типы эектротермических атомизаторов представлены на рис. 3.6.

При использовании графитовой кюветы, раствор анализируемой пробы наносят на торец угольного электрода, высушивают и вводят в предварительно разогретую кювету до 2300 К (графитовая трубка длиной около 50 мм и внутренним диаметром 4-5 мм). Проба испаряется и локализуется в кювете. Через кювету с пробой пропускают монохроматический пучек света. Свет, проходя через кювету, поглощается исследуемой пробой и определяется степень поглощения. Прибор калибруется стандартными растворами и, сопоставляя интенсивность поглощения исследуемого вещества и стандартными растворами, определяют содержание исследуемого элемента.

Второй тип электротермических атомизаторов представлен рис. 3.6 «в». Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропипеткой в графитовую трубку, трубку нагревают температуры более 3000 К и проба испаряется и атомизируется. Затем через трубку пропускают монохроматический пучек света и определяют степень его поглощения. Сопоставляя со стандартными образцами, определяют содержание измеряемого элемента в пробе.

Вначале анализируется чистый растворитель без вещества (например, дистиллированная вода) и измеряется выходящий пучок при поступлении в пламя чистого растворителя. Затем измеряют содержание определяемого элемента в серии подготовленных растворов, и строится калибровочная кривая – зависимость поглощения света от концентрации исследуемого элемента в стандартных растворах.

Преимущества электротермических атомизаторов перед атомизацией в пламени в следующем. Температура в эектротермических атомизаторах выше, чем температура пламени, что позволяет определять содержание тугоплавких металлов. Более длительное прохождение света через исследуемое вещество при использовании электротермических атомизаторов позволяет повысить чувствительность и снизить погрешность определений. Использование электротермических атомизаторов более безопасно в работе – отсутствуют горючие газы и окислители.

3.5. Определение ртути атомно-абсорбционным методом

Ртуть при комнатной температуре выделяет атомарный пар, поэтому для определения ее в природных объектах нет «перевода» ртути в атомный пар. Для определения ртути необходимо ее перевести химическим способом в металлическое состояние и пропустить пучек света. Свет, проходя через пары металлической ртути, поглощается и, таким образом, можно определить концентрацию ртути в исследуемом объекте. Анализ ртути в твердых образцах проводится следующим образом.

Твердый образец обрабатывают окислителями (азотной кислотой или перманганатом калия) и переводят двухвалентную ртуть в раствор. Полученный раствор помещают в барботер. Ртуть в барботере восстанавливают до металлического состояния добавлением раствора двухвалентного олова или иодида калия. Затем барботер продувают потоком воздуха и переводят воздух с парами ртути в анализатор. Анализатор представляет собой трубку, через которую пропускают монохроматический пучек света. Пучек света, проходя через воздух с парами ртути, поступает в приемник, где определяется степень поглощения света парами ртути (рис. 3.7). Сопоставляя степень поглощения исследуемой пробой со стандартами, определяют содержание ртути в образце. При определении ртути в газообразной пробе (атмосфера, газовая проба из исследуемого объекта, исследуемый воздух) запускают в трубку анализатора и определяют концентрацию ртути.