3.2. Схема прибора и проведение анализа

На рис. 3.2 представлена принципиальная схема атомного абсорбера, а на рис. 3.3. – блок схема прибора.

Исследуемое вещество необходимо перевести в атомарное состояние, что делается в пламени горелки температурой. В пламя горелки вводится в виде раствора исследуемое вещество, под воздействием температуры вещество атомизируется и способно поглощать свет строго определенной длины волны. Чем выше температура пламени, тем больше набор веществ, способных давать атомные пары. Для создания пламени используются следующие смеси:

- воздух пропан с температурой 2200 К;

- воздух-ацетилен - 2300-2450 К;

- оксид азота-ацетилен - 3200 К;

- воздух-водород - 2300 К;

- оксид азота-пропан - 2900 К

.

Важно правильно выбрать состав горючей смеси. Повышение температуры уширяет спектр и снижает чувствительность. При высокой температуре само испаряемое вещество не только атомизируется, но и из основного состояния переходит в возбужденное и начинает излучать свет той же длины волны, которую поглощает, находясь в основном невозбужденном состоянии. Необходимо подобрать такую температуру, чтобы вещество атомизировалось, но не переходило в возбужденное состояние (или переходила его незначительная часть). Появление эмиссионного излучения (как в спектральном эмиссионном анализе) снижает чувствительность и вносит погрешность. Щелочные металлы требуют для атомизации наименьших температур, а тугоплавкие металлы - высоких. При анализе на тот или иной элемент необходимо подбирать горючие смеси отдельно.

Для проведения анализа вещество необходимо перевести в растворенное состояние - способы различны для различных веществ, важно полностью перевести вещество в раствор. Раствор с веществом по капилляру поступает в зону смешения в виде аэрозоля - распыляется. В распылителе смешивается с воздухом и горючим газом и поступает в горелку, где под воздействием высокой температуры вещество атомизируется. Пламя горелки просвечивается источником монохроматического света и выходящий из пламени пучок регистрируется. Для того, чтобы увеличить путь светового пучка через пламя используются щелевые горелки. На рис. 3.4 и 3.5 представлены схемы поступления вещества в пламя и щелевая горелка.

Анализ проводится следующим образом. Исследуемый образец переводится в растворимое состояние так, что определяемый элемент полностью перешел в раствор, причем «химизм» раствора должен отвечать «химизму» стандартных растворов, используемых для калибровке прибора. Готовится серия стандартных растворов с различной концентрацией определяемого элемента.

Вначале анализируется чистый растворитель без вещества (например, дистиллированная вода) и измеряется выходящий пучок при поступлении в пламя чистого растворителя. Затем измеряют содержание определяемого элемента в серии подготовленных растворов, и строится калибровочная кривая – зависимость поглощения света от концентрации исследуемого элемента в стандартных растворах.

После калибровки прибора измеряют содержание элемента в исследуемом растворе и по калибровочной кривой определяют содержание измеряемого элемента, сопоставляют величины поглощения света от исследуемого вещества и стандартных растворов и определяют содержание элемента в исследуемом растворе. Естественно, исходя из того, какое вещество необходимо определить, подбирается источник света и состав горючей смеси.

Концентрацию вещества определяют по калибровочному графику. Прибор калибруют эталонными смесями с различными концентрациями определяемого компонента и строят калибровочный график, используя который определяют концентрацию компонента в исследуемом растворе и затем пересчитывают на содержание этого компонента в исследуемой пробе. При анализе проводится тройная повторность и желательно измерять стандарты в процессе анализа вещества, подбирая их таким образом, что бы исследуемый раствор находился по содержанию компонента между двумя стандартами. Можно использовать и калибровочный график, полученный при тех же условиях, но в другое время, но в этом случае погрешность будет больше. Чувствительность метода до 0,0000n-0,00000n вес. %, погрешность 0,5-3 %.