11. Какое устройство используют для контроля температуры при съемке термограмм?

Регистрирующие приборы. Такие приборы должны иметь пишущий механизм с малой инерционностью. Для регистрации термограмм применяют фоторегистрирующие приборы (пирометр Курнакова различных моделей, дериватограф) и осциллографы (установки для высокотемпературного дифференциально-термического анализа – ВДТА). В последние годы разработаны и применяются как автоматические регистрирующие устройства с электронными потенциометрическими узлами, так и устройства, основанные на принципе цифровой регистрации и машинной обработки экспериментальных данных. Их применение обеспечивает высокую точность регистрации быстротекущих процессов и возможность автоматической об- работки результатов с помощью ЭВМ.

12. Как происходит регистрация сигнала дта?

13. В каких координатах записывается кривая дта?

Термические методы анализа позволяют фиксировать кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца – изменение температуры последнего во времени. Кривая записи изменения какого-либо свойства вещества от времени нагрева называется термограммой.

В настоящее время наиболее часто применяемым видом термического анализа является дифференциальный термический анализ (ДТА). Метод основан на автоматической записи дифференциальной термопарой термограмм — кривых АТ — Т, где АТ — разность температур между исследуемым веществом и эталоном, нагреваемых или охлаждаемых в одинаковых условиях Т — температура образца или время нагревания (охлаждения). Эталоном служит вещество, не имеющее фазовых превращений в исследуемом интервале температур.  Точки перегиба на кривой Т будут свидетельствовать о наличии превращений в образце.

Если в ходе нагревания образец не претерпевает никаких превращений, то ΔT = 0 – на кривой ДТА этому соответствует горизонтальный участок, его называют базисной, или нулевой, линией. Если в образце происходит эндотермическое превращение, то ΔT < 0 – на кривой ДТА появляется термический пик, направленный вершиной вниз. При экзотермическом превращении в образце ΔT > 0 – на кривой ДТА появляется термический пик, направленный вершиной вверх.

Амплитуда пика (ВГ) характеризует интенсивность термического процесса; площадь (АБВГ), ограниченная пиком на кривой, прямо пропорциональна величине теплового эффекта превращения и обратно пропорциональна коэффициенту теплопроводности образца.

14. Как влияет скорость нагрева на вид термограмм?

Скорость нагрева

При медленном нагреве термические пики получаются размытыми и трудно поддаются расшифровке, а при высокой скорости нагрева – четкими, но сдвинуты в сторону более высоких температур. При вспучивании или сильной усадке образца в ходе нагревания базисная линия на кривой ДТА отклоняется от горизонтального положения и на ней появляются «ложные пики».

Увеличение скорости нагревания приводит к увеличению температур Ti и Tf. Повышение скорости нагревания также ухудшает разрешение двух соседних пиков, поэтому один из них может стать плохо различимым. Невысокие скорости нагревания могут привести к такому уменьшению пика, что на некоторых приборах их очень сложно обнаружить.

Влияние скорости нагревания может сказаться также на разрешение двух соседних пиков кривой ДТА. Так, например, был проведен эксперимент нагревания холестеринпропионата с разными скоростями от 2,5 до 10 О/мин, и было обнаружено 3 перехода. Однако при увеличении 10 скорости нагревания до 30 О/мин один из пиков пропадал, но появлялся новый, небольшой пик при более низких температурах. [1]. Такой эффект указывает на то, что использование высоких скоростей нагревания может быть полезным для выявления слабо выраженных переходов, которые сложно обнаружить при низких температурах.

15. Как влияет величина навески и степень дисперсности материала на вид термограмм?

Используя в исследованиях методы термографии, следует иметь в виду, что форма получаемых кривых в некоторой степени зависит от ряда экспериментальных факторов:

• скорости нагрева,

• величины навески,

• степени ее измельчения и плотности упаковки,

• вида эталона.

При медленном нагреве термические пики получаются размытыми и трудно поддаются расшифровке, а при высокой скорости нагрева – четкими, но сдвинуты в сторону более высоких температур. При вспучивании или сильной усадке образца в ходе нагревания базисная линия на кривой ДТА отклоняется от горизонтального положения и на ней появляются «ложные пики».

Величина навески может составлять от 50 мг до 10 г: чем сильнее тепловой эффект, тем меньшей навеской можно обойтись при анализе. Большие навески приходится брать, если тепловой эффект слабый. Необходимо иметь в виду: чем больше навеска, тем меньше должна быть скорость нагрева при анализе – это необходимо для того, чтобы образец успевал прогреться по всему объему и пики не были смещены в сторону более высоких температур.

Материал при подготовке к анализу измельчают в порошок, поскольку мелкие частицы быстрее прогреваются по всему объему. Если образец для анализа не измельчен, то пики будут сдвинуты в сторону более высоких температур. Однако следует помнить, что чрезмерное измельчение может привести к разрушению структуры материалы и, как следствие, к исчезновению одних пиков, появлению других. Измельчение проводят в агатовой ступке агатовым пестиком. Применение металлических или фарфоровых ступок приводит к загрязнению анализируемого вещества материалом ступки.