- •7. Как выглядит дифференциальная термограмма для вещества, претерпевшего эндотермическое превращение; экзотермическое превращение; в отсутствии фазовых превращений?
- •8. Какими способами определяются температуры начала и конца пика тепловых эффектов?
- •11. Какое устройство используют для контроля температуры при съемке термограмм?
- •12. Как происходит регистрация сигнала дта?
- •13. В каких координатах записывается кривая дта?
- •16. На каком явлении основан метод термогравиметрического анализа?
- •17. Что можно определить по кривой тг?
- •18. С какой целью записывают кривую дтг?
- •20. Чем отличаются кривые дта и дск?
- •21. Каковы источники ошибок в термическом анализе?
16. На каком явлении основан метод термогравиметрического анализа?
Поскольку большинство химических превращений при нагревании сопровождается изменением массы, ценную информацию можно получить, если в процессе линейного увеличения температуры образец взвешивать. Этот принцип положен в основу термогравиметрического анализа.
Термогравиметрический анализ (ТГА) заключается в измерении зависимости массы твердого образца от температуры среды, в которую он помещен.
17. Что можно определить по кривой тг?
По кривой ТГ можно определить потерю массы образца при нагревании (Δm), а эта величина позволяет с помощью химических расчетов определить содержание примесей в анализируемом материале. Для этого надо знать состав химического соединения, относящегося к данному температурному плато, и состав продукта разложения.
18. С какой целью записывают кривую дтг?
Выведенная математически или записанная прибором ДТГ-кривая дает возможность точно определять температуры начала и конца реакции. Каждый пик на дифференциальной кривой (кривой ДТГ) соответствует максимальной скорости изменения массы, то есть истинной температуре химической реакции. На ДТГ-кривых стадии, следующие непосредственно друг за другом, отображаются острыми пиками и могут быть разделены.
19. Что такое дериватография?
Одновременная запись изменения энтальпии и изменения массы одного и того же образца в процессе нагревания получила название дериватографии.
20. Чем отличаются кривые дта и дск?
По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат. Как и в методе ДТА, площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению энтальпии.
21. Каковы источники ошибок в термическом анализе?
Источники ошибок в ТГ:
-
выталкивающая сила воздуха;
-
конвективные потоки и турбулентность в печи;
-
индукционность печи;
-
измерение температуры и колибровка.