3. При оценке качества вещества «1» в образцах одной серии значение рН раствора не отвечало требованиям гф - было менее 3,0.
Папаверина гидрохлорид(Papaverinihydrochloridum,Papaverinehydrochloridum)
Белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в спирте.
2. Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра папаверина гидрохлорида
Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,0005% раствора субстанции в 0,01 М рас-ре хлористоводородной кислоты в области от 230 до 270 нм должен иметь максимум при 251 нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,0025% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 270 до 350 нм должен иметь максимумы при 285 нм и 309 нм.
К 0,1 г субстанции прибавляют 1 мл серной кислоты концентрированной и нагревают; появляется фиолетовое окрашивание. Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.
Прозрачность раствора. 0,5 г растертой субстанции растворяют в 25 мл воды при нагревании до 50 град. С. Раствор после охлаждения должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Дает характерную реакцию на хлориды.
Количественное определениепроводят в среде укс ангидрида и муравьиной, титрант – 0,1 М р-р кислоты хлорной. Уксусный ангидрид связывает ионы хлора. Параллельно провод контропыт. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 37,58 мг C20H21NO4 x HCl. Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
Дротаверина гидрохлорид (Но-шпа, Drotaverinihedrochloridum,No-spanum)
Является синтетическим спазмолитиком. Зелено-желтый кристаллический порошок со слабым запахом.
Растворимость.Легко растворим в хлороформе, растворим в спирте 96%, умеренно растворим в воде.
2. Подлинность.Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см , по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра дротаверина.
Спектр поглощения 0,0015% раствора субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 210 до 440 нм должен иметь максимумы при 241 нм, 302 нм и 353 нм и минимумы при 223 нм, 262 нм и 322 нм.
0,01 г субстанции растворяют в 5 мл серной кислоте концентрированной, прибавляют 0,03 мл 0,1 М раствора железа(III) хлорида; при нагревании смеси появляется зеленое окрашивание. После охлаждения прибавляют 0,03 мл азотной кислоты разведенной; появляется коричнево-красное окрашивание.
0,05 г субстанции растворяют в 2 мл спирта 96%; полученный раствор дает характерную реакцию на хлориды.
Температура плавления. От 208 до 212 град. C (с разложением, метод 1а с предварительным высушиванием в условиях, описанных в разделе "Потеря в массе при высушивании").
Определяют температуру, прозрачность, цветность раствора, остаточные растворители, сульфатная зола, тяж мет, вода, бактериальные эндотоксины. Посторонние примеси – методом ВЭЖХ или ТСХ.
Количественное определение(аналогично папаверину). Около 0,3 г субстанции (точная навеска) растворяют в 20 мл уксусной кислоты лед, прибавляют 3 мл раствора ртути окисной ацетата и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления зеленого окрашивания (индикатор - 0,1 мл 0,1% раствора кристаллического фиолетового). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 43,40 мг C24H31NO4 x HCl. Хранение. Сп Б. В сух, защищенном от света месте.